综合热分析法测定CaC2O4H2O.docVIP

山 西 大 学 综 合 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称 综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱 水、分解曲线以及用非等温方法计 算各步反应的活化能 学　　院　 化 学 化 工 学 院　　　 学生姓名　 专　　业 　　　　 学　　号 年　　级 指导教师 二Ο 年 月 日 综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线 以及用非等温方法计算各步反应的活化能 摘要：热分析是在程序控温下测定物质的物理性质与温度关系的一类技术。由于物理化学过程都伴随有热效应，而且固-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化。因此，可借于对其热效应或质量的测定来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题。这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便。本实验主要是了解差热和热重分析法的基本原理及方法，用同步热分析仪来测定差热和热重曲线并求出各步反应活化能。 关键词：差热分析 示差扫描量热分析 CaC2O4·H2O 活化能 引言 热分析是研究物质随温度变化所发生的物理化学过程以及相应产生的性质状态变化的一种方法，这种分析方法应用广泛的一类技术。热分析技术种类很多，比较常用的方法有差热法（DTA），热重法（TG）（包括微分热重（DTG）），差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。如图10.1 CaC2O4·H2O 的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4 分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3 分解为CaO。CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线（图10.1 也显示出了CaC2O4·H2O 的微分热重曲线（DTG））。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。 （2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC） 差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同的温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。差示扫描量热分析（DSC）记录的则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度地变化。凡是有热量变化的物理和化学现象都可以借助于差热分析或差示扫描热分析的方法来进行精确的分析，并能定量地加以描述。 作差热分析测量时，纵坐标为试样与参比物之温差，而作差示扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参比池之功率差（dΔC/dt）。从图10.1 可以看出CaC2O4·H2O 的DSC 曲线（DTA 曲线与DSC 曲线相似）有三个向上的峰，分别表示CaC2O4·H2O 热分解时发生了三个吸热反应。所以DSC（或DTA）反映的是所测试样在不同的温度范围内发生的一系列伴随着热现象的物理或化学变化。 （3）草酸钙CaC2O4·H2O 的热分解过程有如下三步 1 实验部分 1.1仪器与试剂 STA 449F3 同步热分析仪 CaC2O4·H2O 1.2具体操作方法 ⑴ 打开电源，开机预热20min，同时打开电脑的操作系统。 ⑵ 设置天平放大单元，微分量程以及差热放大单元,并将各参数输入程序中。 ⑶ 调零.拧开热电偶外罩，用镊子将坩埚轻放在平板热电偶上,套上热电偶外罩,用电减码调零。 ⑷ 称取样品：调零结束后,先取出放试样的坩埚, 取一定量的CaC2O4·H2O放入坩埚,均匀铺平，并捣实样品。将试样在轻轻放在平板热电偶上,注意观察接口单元TG挡电压值不得超过5 V.被测样品的质量由程序读出。 ⑸ 打开氮气,保护气体流量为20mL/min；载气气体流量为60mL/min。在加热的同时打开风扇散热。 ⑹ 编排升温程序：①以2K/min的速度程序升温至35℃ ②在35℃保温30min ③以10K/min的速度程序升温至1000K ⑺ 在软件中输入待测样品的信息,设置采样温度,开始采样。 ⑻ 采样结束后,存盘返回,并停止加热。 ⑼ 数据处理。 ⑽ 待电炉降温至室温,关闭所有开关,关闭电源,盖上外罩。 2 数据处理及讨论 在实验软件中得到四条曲线，分别为热重曲线（绿