有机化学试验再结晶法.PDFVIP

有機化學實驗 再結晶法 組長 楊文廷 組員 李家 孫嘉宏 邱詩芩 邱科逞 陳凱祥 黃崑保 方建仁 吳定展 郭軒愷 指導教授 ：陳阿煌教授 一 、目的 學習再結晶的原理及熟悉結晶操作 。 二 、原理 純化有機固體化合物最好的方法是再結 （Recrystallization ）， 通常化合物在溶劑中之溶解度是隨著溫度上升而增加 。如果一個有機 化合物在熱溶劑中可完全溶解 ，而在冷溶劑中能完全析出時 ，就可利 用再結晶的方式來純化有機固體化合物了 。主要原理乃利用適當溶劑 將固體化合物溶解 ，以破壞其晶體的結構 ，然後使晶體再生長 ，因異 種分子甚少能與另一化合物的晶體結構配合 ；即所謂 ＂同類互溶 ＂ （Like dissolvess like ），因此原固體內的雜質遺留在溶液中 ；而 與純晶體分離 。 再結晶主要之步驟如下 ： (1)選擇適當的溶劑 (2) 純化的有機固體溶解在該溶劑中 ，並加熱之 ，直到完全溶解 （最 好能形成飽和溶液）。 (3) 有色物質則以木炭 、矽藻土或活性碳進行加熱脫色 。 (4) 趁熱以濾去不溶解之雜質 （過濾速度須快 、否則將使部份純質結 晶析出 ）。 (5)讓熱溶液冷卻 ，使晶體完全析出 ，必要時可用輔助結晶的方法（譬 如加晶種 ，或攪動溶液等誘導方式 ）促進晶體的析出 。 (6) 將晶體與母液分離 。 (7)用微量溶劑洗滌晶體以洗去附著在晶體的母液 。 (8)乾燥晶體以除去殘留的溶劑 。 (9)測定晶體熔點 ，則重複再結晶操作 。 (10) 如尚含有雜質 ，則重覆再結晶操作 。 由再結晶步驟得知 ；適當溶劑的選擇最重要 ，除以同類相溶 ，作為選 擇的通則外 ，尚須輔以實驗 ，以作決定 。 用於再結晶體的適當溶劑應具有如下性質 ： (1)高溫時 （通常指溶劑的沸點 ）指可溶解欲純化的有機物 ，而在低 溫時 ，欲純 化的晶體能完全析出 。 (2)易與精製的晶體分離 （亦即溶劑的沸點低而易於蒸發）。 (3) 與精製物質不起反應 。 (4) 無毒性 ，不易燃燒 。 通常使用於精緻有機化合物的溶劑如表 ３－１ 溶劑名稱 沸點 性質及用途 o （C ） 乙醚 34.6 有限運用 ，可燃 ，用於沉澱溶於醇中的溶 質 。 丙酮 56.11 有限運用做單獨溶劑 ，更常與純用作溶劑 對 。 氯仿 61.27 不可燃性 ，是含鹵素化合物和某些環狀化 合物的好溶劑 。 甲醇 64.7 有毒性 ，宜小心使用