酒石酸二乙酯检验标准操作流程.docx

酒石酸二乙酯检验标准操作流程1.范围本标准规定了D-酒石酸二乙酯（代码：LKP-02）的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。本标准适用于酒石酸二乙酯的检测。中文名：D-酒石酸二乙酯分子式：C8H14O6分子量：206.19CAS NO：13811-71-7结构式：2.规范性引用文件2.1 《取样管理制度》LK/QHSEC-QC0022.2 《超标、超常检验结果管理制度》LK/QHSEC-QC0022.3 《产品包装及储存条件规定》LK/QHSEW-QA0082.4《GB/T9282.1-2008 以铂钴等级评定颜色法 第1部分：目测法》3.技术要求项目要求D-酒石酸二乙酯（LKP-02）外观无色或淡黄色透明液体纯度，% ≥99.0光学纯度，% ≥99.0比旋光度[α]D20（e=1，水）-25°—-27°+25°—+27°澄清度（溶剂：水）合格水分，% ≤0.54.试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂：水应符合GB/T 6682中三级水规格。4.1外观外观采用目视法测定，在明亮处观察。将试样置于10ml比色管中在白色背景下，自上向下垂直观察。4.2纯度4.2.1概述本方法采用气相色谱归一化法测定，氢火焰离子化检测器检测。4.2.2试剂溶剂：乙酸乙酯（AR级）4.2.3仪器设备气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。4.2.4色谱条件色谱柱：HP-5.规格：30m×0.32mm×0.25μm柱温：采用程序升温，起始温度50℃.保持2min，以20℃/min的速度升至240℃，保持9min。汽化温度：240℃检测温度：260℃柱流量：1.5mL/min分流比：50:1进样量：0.2μL进行时间：20.5min4.2.5参考保留时间酒石酸二乙酯：8.7min4.2.6试样测定取试样适量于1.5mL的样品管或样品瓶中，加适量乙酸乙酯稀释，摇匀，使样品浓度在20-203mg/mL之间（若采用安捷伦气相工作站，峰面积约控制在928-9154之间）。按照气相色谱系统操作规程和5.2.4规定的色谱条件调整仪器，待基线稳定后，用微量注射器进样，按峰面积归一化法计算纯度。4.3光学纯度4.3.1仪器设备气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。4.3.2色谱条件色谱柱： 型号：CP-Chirisal-DEX 规格：25m×0.25mm（ID）×0.25μm柱温：150℃汽化温度：240℃检测温度：260℃柱流量：1.2mL/min分流比：50:1进样量：0.2μL进行时间：15min4.3.3参考保留时间L-（-）-酒石酸二乙酯：7.7minD-（-）-酒石酸二乙酯：8.6min4.3.4试样测定取试样适量于1.5mL的样品管或样品瓶中，加适量乙酸乙酯稀释，摇匀。按照气相色谱系统操作规程和4.3.2规定的色谱条件，待基线稳定后，用微量注射器进样：同法用消旋体定位。4.3.5分析结果的表述光学纯度用对映体过量（%ee）表示，按下式计算：对映体过量（%ee）=或式中，[S]——D-（-）-酒石酸二乙酯的峰面积的百分比，% [R]——L-（-）-酒石酸二乙酯的峰面积的百分比，%4.4比旋光度4.4.1称取试样约0.1g（准确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.4.2按《旋光度测定仪操作规程》进行测定。4.5澄清度称取试样越0.1g，置于10mL比色管中，加水稀释至刻度，目视。溶液澄清透明，无不溶性物质，则判定为合格；如有浑浊、悬浮物或有不溶性物质，则判定为不合格。4.6水分取试样约0.25-1.0g，精密称定，按《卡氏水分测定仪操作规程》进行测定。5.检验规则5.1检验分类3所规定的的项目均为常规检验项目，必须全部进行检验并出具检验报告单。5.2取样5.2.1取样方法：按《取样管理制度》LK/QHSEC-QC001进行。5.2.2将所取试样装于清洁干燥的样品瓶中，贴上标签，注明品名/代码、批号和取样日期。5.3产品检验产品由质量部门进行检验。每批出厂的产品都应附有质量部门的产品检验报告单。5.4复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应按《超标、超常检验结果管理制度》LK/QHSEC-QC002进行OOS调查，排除实验室偏差后，方可判该批产品不合格。6.标志、包装、运输、贮存6.1标志产品包装上应有牢固、清晰的标志，注明产品名称、批号、毛重、净重、生产厂名称和生产日期。6.2包装产品应采用清洁、干燥的包装，包装要求见《产品包装及储存条件规定》LK/QHSEW-QA008.6.3运输产品运输时应防止日晒雨淋，搬运时应轻拿轻放。6.4储存产品储存条件见《产品包装及储存条件规定》