掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法.pptVIP

* * 1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法。 2.掌握高氯酸标准溶液的标定方法 3.掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法。 实验七 非水滴定 实验目的 水杨酸钠在水溶液中是一种很弱的碱（Kb≈5.6×10-10），无法在水溶液中用酸碱滴定法直接测定其含量。但以冰醋酸作为溶剂，用HClO4为滴定剂，则能准确滴定。 醋酸的介电常数较小，ε只有6.13；HClO4在HAc介质中主要以离子对H2Ac+·ClO4-形式存在，离解为H2Ac+ 和ClO4- 的程度很小。 以结晶紫为指示剂，终点时溶液由紫色变为蓝色。 滴定剂常用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定，? 同样以结晶紫为指示剂。 由于标定和测定的反应产物中有NaClO4和KClO4生成，它们在非水介质中溶解度较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc滴定剂不断滴入，慢慢有白色浑浊状物产生，但这并不影响滴定结果。 实验原理 仪器与试剂 天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒等。 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R.，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水杨酸钠（无水）等。 HClO4-的HAc标准溶液的配制（约0.1mol·L-1） 取72%（W/W）的高氯酸4.2mL，缓缓加入无水冰醋酸375mL，混匀，在搅拌下缓缓加入12mL乙酸酐①冷至室温，用无水冰醋酸稀释至500mL，放置24小时使乙酸酐与溶液中的水充分反应完全。 HClO4-的HAc标准溶液浓度的标定 准确称取KHC8H4O4基准物质0.4~0.45g三份，分别置于洁净且已干燥好的锥形瓶中②加入20mL无水冰醋酸使其完全溶解，必要时可温热数分钟。冷至室温，加1~2滴结晶紫指示剂，用高氯酸的冰醋酸液滴定到紫色消失，初现蓝色为终点。取同样量无水冰醋酸作空白试验，如空白值高则应从标定时所消耗的滴定剂的体积中扣除，如少则可不必扣除。 实验步骤 水杨酸钠含量的测定 准确称取0.13g水杨酸钠试样三份，分别置于洁净且干燥的50mL锥形瓶中，加入10mL无水冰醋酸，温热使之溶解，冷至室温，加入结晶紫指示剂1~2滴，用HClO4-HAc溶液滴定至溶液紫色消失，刚现蓝色为终点。记下标准溶液消耗体积。滴定结果用空白实验校正。