13第五讲路面基层低基层材料检测技术2.ppt

* * 陕西铁路工程职业技术学院 建材教研室 张小利 * * 路基路面检测技术 有效氧化钙的测试方法 一．目的和适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 二.测试原理 CaO---中和滴定法（与蔗糖化合，以酚酞滴定） MgO—蔗糖缓慢——EDTA综合滴定法测定 三．仪器设备 （1)筛子：0.15mm，1个。 （2）烘箱：50-250℃,1台。 （3）称量瓶：Φ30mmx50mm，10个。 （4)架盘天平：感量0.1g,1台。 （5）具塞三角瓶：250mL，20个。 （6）漏斗：短颈，3个。 （7）塑料洗瓶，1个。 （8）塑料桶：20L，1个。 （9）下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。 （10）三角瓶：300mL,10个。 （11）容量瓶：250mL、1000mL，各1个。 （12）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。 （13）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。 （14）塑料试剂瓶：1L,1个。 （15）烧杯：50mL，5个;250mL（或300mL），10个。 （16）棕色广口瓶：60mL;4个；250ml，5个。 （17）滴瓶：60mL，3个。 （18）酸滴定管：50mL，2支。 （19）滴定台及滴定管夹，各1套。 （20）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 （21）表面皿：7cm，10块。 （22）玻璃棒：8mmx250mm及4mmxl80mm，各10支。 （23）试剂勺：5个。 （24）吸水管：8mmX150mm,5支。 （25）洗耳球：大、小各1个。 （1）蔗糖（分析纯）。 （2）酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于5OmL95%乙醇中。 （3）0.1％甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。 四．试剂 （4) 0.5N盐酸标准溶液： 五.准备试样 （1)生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于2mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放在瓷研体中研细，再经四分法缩减几次至剩下20g左右。 将研磨所得石灰样品通过0.10mm的筛，从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在100℃烘干1h，贮于干燥器中，供试验用。 (2）消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右，如有大颗粒存在须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃-110℃烘干1h,贮于干燥器中，供试验用。 1.称取约0.5g取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL，立即加塞振荡15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。 六．试验步骤 2.打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2-3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸标准溶液滴定（滴定速度以每秒2-3滴为宜），至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点。 七．计算 有效氧化钙的百分含量（X1）按下式计算： X1= V * N * 0.028 G 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。 八．精密度或允许误差 氧化镁的测试方法 一、目的和适用范围 本试验方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。 二、仪器设备 同有效氧化钙的测定。 (1)1:10盐酸： （2）氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（pH＝10）： 三．试剂 （3）酸性铬蓝K-萘酚绿B(1：2.5）混合指示剂： （4）EDTA二钠标准溶液： （5）氧化钙标准溶液： （6）20%的氢氧化钠溶液： （7)钙指示剂： （8）10％酒石酸钾钠溶液： (9)三乙醇胺（1:2）溶液： 四．EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定 计算EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度。 Tcao=C V1/ V2 计算EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（TMgO）。 TMgO =Tcao * 0.72 五．试验步骤 称取约0.5g（准确至0.0005g试样，放人250mL烧杯中，用水湿润，加30mLl:10盐酸，用表面皿盖住烧杯，加热近沸并保持微沸8-10min。用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移人250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。 待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放人250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL，再加入铵-铵缓冲溶液10mL、酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂约0.1g。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记下耗用EDTA标准溶液体积V1。 *