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实验一 工业硫酸纯度的测定 一、实验目的 1. 掌握工业硫酸中H2SO4含量的测定方法。 2. 掌握称量液体试样的方法。 3. 掌握混合指示剂的使用。 4. 熟练掌握容量瓶及移液管的使用。 二、实验原理 工业硫酸可用NaOH标准溶液直接进行滴定，反应式为 2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O 指示剂为甲基红—亚甲基蓝混合指示剂（变色范围5.2~5.6），滴定终点溶液由红紫色变为灰绿色。 三、仪器与试剂 ① 实验室常用仪器 ② 工业硫酸（浓硫酸） ③ 甲基红—亚甲基蓝混合指示剂（将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合） ④ 酚酞指示剂 ⑤ 固体NaOH ⑥ 邻苯二甲酸氢钾 四、实验步骤 ⒈ 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定 在台秤上用小烧杯称取4gNaOH，加水溶解，将溶液倾入洁净的聚乙烯塑料瓶中，加水稀释至1L，盖紧，混匀，贴上标签备用。 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g于锥形瓶中，同时称三份。各加50mL蒸馏水溶解，必要时可小火温热溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用欲标定的NaOH标准溶液滴定，临近终点时要逐滴或半滴加入，直至被滴定溶液由无色变成粉红色，摇动30s内不褪色为终点。 ⒉ 工业硫酸纯度的测定 用减量法准确称取工业硫酸试样1.0~1.25g于预先装有100mL蒸馏水的250mL容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加入2滴混合指示剂，溶液呈紫红色，用 0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终点。 五、结果计算 以质量分数表示的浓硫酸的含量按下式计算： ω（%）= 式中c——NaOH标准溶液的浓度，mol／L； V ——消耗的NaOH标准溶液体积，mL； m——工业硫酸的质量，g； 98——H2SO4的摩尔质量，g/mol。 注意事项 浓硫酸具有强烈的腐蚀性，称量时应特别小心。 浓硫酸有吸水性，应用减量法称量。 称量时容量瓶内应预先放一定量的蒸馏水，边称量边摇动容量瓶，使其充分散热。 思考题 为什么要用混合指示剂？用甲基红可不可以？ 液体试样的称取有哪些方法？分别适合于哪种类型的液体？