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锡类缓释贴膜中靛蓝含量测定 　 作者：王小平，何晓晖，金火星 【摘要】 　　目的建立锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定方法。方法采用Diamonsil C18柱；流动相为甲醇 -0.2 %醋酸(68∶32)；检测波长285 nm；结果靛蓝的线性范围为1.1～5.5 μg，r=0.999 9；平均回收率为97.0 %，RSD=1.01 %。结论该含量测定方法准确、稳定，可用于锡类缓释贴膜的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱法 锡类 口腔缓释贴膜 靛蓝 　　Abstract：ObjectiveTo establish a method for the determination of indigotin in Xilei oral sustained-release mucoadhesive films. MethodsThe C18 column was used.The mobile phase was composed of methanol -0.2 %acetic acid solution(68∶32).The detection wavelength was 285 nm. ResultsThe calibration curve of indigotin was linear in the range of 1.1～5.5μg（r=0.9999）with average recovery 97.0% (RSD=1.01 %).ConclusionThe determination method is accurate，stable and can be used to control the quality of Xilei Oral Sustained-release Mucoadhesive Films. 　　Key words：HPLC； Xilei； Oral Sustained-release Mucoadhesive Films； Indigotin 　　锡类缓释贴膜是在传统古方“锡类散”的基础上，采用现代生物黏附材料制备而成的一种口腔黏膜缓释黏附制剂，即可定位释放药物，又可通过缓释作用而延长作用时间。其主要由牛黄、青黛、冰片、珍珠、象牙屑、人指甲等［1］组成，具有解毒化腐的作用，主要用于治疗咽喉糜烂肿痛、口腔溃疡，在缓解疼痛、收敛、生肌、促进溃疡愈合方面疗效显著。本实验对锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定方法进行了初步研究。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 　　岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪（岛津公司）；N2000色谱数据工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；Tu-1901型紫外可见分光光度计（北京普析）；METTLER-TOLEDD AB265-S型电子天平(瑞士)。 　　1.2 材料 　　锡类缓释贴膜及阴性对照样品：自制；对照品：靛蓝（110716-200408，购自中国药品生物制品检定所）；硅胶G（中国青岛海洋化工集团公司），试剂除HPLC用甲醇为色谱纯外，其它均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件［2］ 　　色谱柱：Diamonsil C18柱（5μm，4.6 mm×250 mm）；流动相：甲醇-0.2 %醋酸(68∶32)；流速1.0 ml/min；检测波长285 nm；柱温35℃。 　　2.2 试液的制备 　　2.2.1 对照品溶液的制备 　　精密称取靛蓝对照品适量，加三氯甲烷制成每毫升含0.5 mg的溶液，即得。 　　　2.2.2 供试品溶液的制备 　　取本品，剪细，取约1 g，精密称定，加40倍量0.2%氢氧化钠溶液温浸（60℃）2 h，加热回流1 h，滤过，滤液加三氯甲烷100 ml回流提取4次，1 h/次，合并三氯甲烷溶液，浓缩至约40 ml，用蒸馏水洗涤4次，40 ml/次，分取三氯甲烷溶液，蒸干，加醋酸乙酯2 ml溶解，4℃静置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解于5 ml棕色量瓶中并稀释至刻度，摇匀，取上清液，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。 　　2.2.3 缺青黛阴性对照溶液的制备 　　称取缺青黛阴性对照样品0.8 g，照“2.2.2”项下同法操作，即得。 　　2.3 测定 　　取上述靛蓝对照品溶液、供试品溶液、缺青黛阴性对照溶液各20μl，进行色谱分析，记录色谱图。结果见图1～3。可知供试品中靛蓝与其它组分达到较好分离，分离度为9.97＞1.5，阴性对照样品无干扰。 　　2.4 靛蓝线性关系考察 　　分别精密吸取已知浓度靛蓝对照品溶液1，2，3，4，5 ml置10 ml棕色量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取20 μl，依次注入液相色谱仪，测定。以进样量X（μg）对峰面积A进行线性回归，回归方程为： A=116 922×X+336