药物分析09-1维生素类药物的分析.ppt

药物分析 ⊙维生素A ⊙维生素B1 ⊙维生素C ⊙维生素E ⊙第一节 维生素A( Vit A) Vit A含量表示 I.U.(international Unit) 国际单位 效价(I.U./g) 按WHO规定 VA acetate VA alcohol 效价(I.U./g) 2.907×106 3.33×106 1g pure VA acetate≈ 2.907×106I.U. 第一法 测定VA acetate →环己烷为溶剂 Vit A UV法校正公式 第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340) 结构特点与鉴别 噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成具有荧光的硫色素，后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1所特有 生成沉淀反应 分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂 (碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸， 雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀 维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS↓ 含量测定 Assay 硅钨酸重量法 Silicotungstic Acid Gravimetry ⊙第三节 维生素C( Vit C) 有生物活性 有生物活性 无生物活性 L-抗坏血酸　 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸 含量测定 ＊碘量法 ⊙第五节 维生素E( Vit E) ChP VE 中检查生育酚 取Vit E 0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml 固定液：5% SE30柱 温：255±10℃检测器：FID内 标：十六酸十六醇酯 　第九章 维生素类药物的分析 Analysis of Vitamines Retinol (Vit A alcohol) VA acetate VA polmitate 9 1 2 3 4 5 6 7 8 ⊕如果 λmax为326～329nm; -规定值≤±0.02 则不需要校正 ⊕如果 λmax为326～329nm; -规定值＞0.02 则需校正 第二法 测定其他维生素 第一法未通过，包括： λmax不在326～329nm，必须经皂化： 酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 溶于异丙醇 A λ2 λ1 λ3 nm A λ2 λ1 λ3 nm Vit A sample pure VA acetate impurities 校正公式由来 第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 ⊙第二节 维生素B1( Vit B1) Vit B1 Thiamine Hydrochloride NaOH －H2O 环合 [O] －2H 硫色素 Thiochtome 非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry 硫色素荧光法 Thiochrone Fluoremetry 6 1 2 3 4 5 -2H +2H H2O OH-(H+) 50℃ 蓝色 H2O -3H2O 糠醛 -CO2 戊糖 ＊2,6-二氯靛酚法 R1 R2 ﹡ ﹡ Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate) 14.54′VE 24.40′内标 * *