甘氨酰甘氨酸合成.docVIP

目录 摘要 1 Abstract 2 引言 3 1 文献综述 4 1.1 甘氨酰甘氨酸概述 4 1.2 甘氨酰甘氨酸的应用和合成研究意义及其生产与市场情况 4 1.3 甘氨酰甘氨酸的合成研究概况及其文献综述 5 1.3.1 2,5-哌嗪二酮中间产物法合成甘氨酰甘氨酸 5 1.3.2 氯乙酰甘氨酸中间产物法 5 1.3.3 邻苯二甲酰亚胺及N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、N-邻苯二甲酰甘氨酸中间体合成法 6 1.4 本课题的研究意义 7 2 实验路线的选择与设计 7 2.1 实验方案的确定 7 2.2 中间产物生成方案的确定 7 2.2.1 2,5-哌嗪二酮的合成方法 7 2.2.2 反应溶剂的选择 8 2.2.3 提纯过程的选择 8 2.3 最终产物甘氨酰甘氨酸的生成 9 3 实验部分 9 3.1 实验仪器及其型号和生产厂家 9 3.2 实验试剂 9 3.3 实验原理及方法 10 3.4 实验步骤 10 3.4.1 2,5-哌嗪二酮粗品的制备 10 3.4.2 2,5-哌嗪二酮的精制—重结晶 11 3.4.3 2,5-哌嗪二酮碱化开环的过程 11 3.4.4 甘氨酰甘氨酸的生成过程 11 4 结果与讨论 11 4.1 反应温度对中间产物产率的影响 11 4.2 甘油用量对反应收率的影响 12 4.3 碱化开环反应时间的影响 12 4.4 实验的最佳收率条件 13 4.5 产品测试 13 5 结论 15 致谢 16 参考文献 17   甘氨酰甘氨酸的合成研究 摘要：甘氨酰甘氨酸，又称双甘肽，双甘氨肽，在生物及医学领域有广泛的应用，因此，要有更为简便安全的合成方法。本篇论文研究甘氨酰甘氨酸的合成方法整体路线设计及其工艺条件，其主要合成方法是缩合法；甘氨酰甘氨酸主要用甘氨酸为原料，以甘油为溶剂及吸水剂，在165~175摄氏度条件下加热搅拌进行缩合脱去两个水分子生成环状中间产物2,5-哌嗪二酮，用水重结晶即可得较为纯净的2,5-哌嗪二酮，将中间产物用NaOH碱化水解开环得二肽甘氨酰甘氨酸钠盐，然后用稀盐酸酸化即可得甘氨酰甘氨酸，用乙醇洗涤即可得较为纯净的目标产物。其机理为：甘油因其能与水分子形成很强的氢键, 具有强烈的吸水性. 利用它的这一性质,甘氨酸在甘油中于175～180 ℃易脱水环合, 生成杂环化合物. 关键词：甘氨酸 2,5-哌嗪二酮 缩合 反应条件 the research of the synthesis of Glycylglycine Student majoring in Pharmaceutical Engineering Sun Xiaojun Tutor Li Yuwen Abstract: glycylglycine, glutathione, also known as double, double Gly peptide, biological and medical fields in a wide range of applications, therefore, be more convenient synthetic method of security. In this thesis, glycylglycine route synthesis of the overall design and process conditions, the main synthetic method is condensation; glycylglycine glycine is mainly used as raw materials, glycerol as solvent and absorbent, 165 ~ 175 degrees Celsius heated under stirring to produce two water molecules condensed ring off the intermediate product 2,5 - piperazine dione, water recrystallization can be more pure 2,5 - piperazine dione, the intermediate base with NaOH ring of the water extract was glycylglycine dipeptide salt, then with dilute hydrochloric acid can be glycylglycine, washed with ethanol to get a more pure target product. The mechanism: glycerol with wate