三乙胺的制备.pptxVIP

;主要内容;实验目的;实验原理;反应机理：;实验试剂;实验装置;实验步骤 ; 酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。 分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。 ? 干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。 蒸馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25mL克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。 ; 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。;减压蒸馏装置; 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵：系用玻璃或金属制成，其效能???其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 ℃时，水蒸气压为 0.93-1.07kPa ；在夏天，若水温为 30 ℃，则水蒸气压为 4.2kPa 左右。 现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比油泵更加方便、实用和简单。 油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为 13.3Pa ，油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后，就会增加油的蒸气压，影响真空效能。而酸性蒸气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作，因此使用时必须十分注意油泵的保护。;减压蒸馏操作步骤 ;减压蒸馏注意事项 ;乙酰乙酸乙酯沸点和压力的关系;实验注意事项 ;实验结果 ;实验思考题 ;Thank you very much!