化工专业实验十三至十六概论.docVIP

实验十三 乙苯脱氢制苯乙烯 A 实验目的 了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。 学会稳定工艺操作条件的方法。 B 实验原理 1．本实验的主副反应 主反应： 副反应： 在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应： 此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 影响本反应的因素 温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降， 能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540～600℃。 压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式可知，当时，降低总压可使增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为：水：乙苯=1.5:1（体积比）=8:1 (摩尔比)。 空速的影响 乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。 催化剂 本实验采用氧化铁系催化剂其组成为:。 C 预习与思考 乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则反应温度为多少？实验室是如何来实现的？工业上又是如何来实现的？ 对本反应而言是体积增大还是减小？加压有利还是减压有利？工业上是如何来实现加减压操作的？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸汽可以降低烃分压？ 在本实验中你认为有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？ 进行反应物料衡算，需要一些什么数据？如何搜集并进行处理？ D 实验装置及流程 见图1 图1 乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图 1–乙苯计量管；2、4–加料泵；3–水计量管；5–混合器； 6–汽化器；7–反应器；8–电热夹套；9、11–冷凝器； 10–分离器；12–热电偶 E 实验步骤与方法 反应条件控制: 汽化温度300℃，脱氢反应温度540～600℃，水:乙苯=1.5:1(体积比)，相当于乙苯加料0.5毫升/分，蒸馏水0.75毫升/分(50毫升催化剂) 操作步骤 了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。 接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。 分别校正蒸馏水和乙苯的流量(0.75毫升/分和0.5毫升/分) 当汽化器温度达到300℃后，反应器温度达400℃左右开始加入已校正好流量的蒸馏水。当反应温度升至500℃左右，加入已校正好流量的乙苯，继续升温至540℃使之稳定半小时。 反应开始每隔10～20分钟取一次数据，每个温度至少取两个数据，粗产品从分离器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层，称出烃层液重量。 取少量烃层液样品，用气相色谱分析其组成，并计算出各组分的百分含量。 反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水，并降温。 实验记录及计算 原始记录 时间 温度， ℃ 原料流量， ml/10～20分 粗产品， g 尾气 汽化器 反应器 乙 苯 水 烃层液 水 层 始 终 始 终 粗产品分析结果 反 应 温 度 ℃ 乙苯 加入 量 g 粗 产 品 苯 甲苯 乙苯 苯乙烯 含量% 重（g） 含量% 重（g） 含量% 重（g） 含量% 重（g） 计算结果 乙苯的转化率： 苯乙烯的选择性： 苯乙烯的收率： F 结果与讨论 对以上的实验数据进行处理，分别将转化率、选择性及收率对反应温度作出图表，找出最适宜的反应温度区域，并对所得实验结果进行讨论。 (包括曲线图趋势的合理性，误差分析，成败原因等) G 符号说明 - 298K下标准热焓， KJ/mol； - 平衡常数； - i组分的摩尔数； - 压力，Pa； - 气体常数； - 温度，K； - 反应前后摩尔数变化； - 原料的转化率％； - 目的产物的选择性％； - 目的产物的收率％； - 消耗的原料量， g； - 原料加入量， g； - 目的产物的量， g。 实验十四 碳分子筛变压吸附提纯氮气 利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。吸附过程得以