抗菌纺织品中三氯生检测方法比较.doc

抗菌纺织品中三氯生检测方法比较摘要：分别采用微波辅助萃取法、超声萃取法和索氏萃取法对抗菌纺织品中的三氯生进行了萃取，比较了其萃取效果，结果表明，超声萃取法的综合性能最佳。分别采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、气质联用法、气相色谱-串联质谱法对萃取产物进行了测定，并对各方法的定量下限、线性关系、精密度等进行了比较。分别采用这5种检测方法对市售抗菌纺织品进行了测定，结果在两种抗菌纺织品中检出了高浓度的三氯生，且5种方法的检测结果之间无显著性差异。 关键词：抗菌纺织品；三氯生；紫外-可见分光光度法；高效液相色谱法；气相色谱法；气质联用法；气相色谱-串联质谱法 1 引言 三氯生广泛用于纺织品的杀菌整理[1-2]，现已有多种以三氯生作为抗菌剂的抗菌纤维面世，并生产了多种抗菌织物。在使用过程中，三氯生缓慢地迁移到织物表面，使其持续具有抗菌效果。以往三氯生被认为毒性低，不会危害环境安全和人体健康[3]。但最近的研究成果却表明三氯生可明显干扰大鼠的糖和脂肪代谢[4-5]，可使鱼类和水生动植物中毒[6]。因此各国纷纷立法限制使用三氯生，其中纺织品中三氯生含量不得超过1000 mg/kg[7-11]。 目前日化产品和环境样品中三氯生的检测已有大量文献报道[12-13]，作者采用多种检测技术对纺织品中三氯生进行了测定，建立了一系列的测定方法[14-22]。微波辅助萃取法、超声萃取法和索氏萃取法是用于萃取固体样品中待测组分最常用的三种萃取方法，本文采用这三种萃取方法对两个抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生进行萃取，并采用不同的检测方法对萃取产物进行了测定，结果表明，采用不同检测方法获得的数据之间不存在显著性差异。 2 试验部分 2.1 仪器与设备 Shimadzu UV-2550紫外-可见分光光度计（日本岛津公司）；Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪（日本岛津公司）；6890N气相色谱仪（美国Agilent公司）；GC 3800-Varian 1200气质联用仪（美国Varian公司）；Agilent 7890A-7000B三重四极杆气相色谱-串联质谱仪（美国Agilent公司）。MARS 5型微波萃取仪（美国CEM公司）；SK2510HLC超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；Soxtec 2050型索氏萃取仪（瑞典FOSS公司）。Heidolph旋转蒸发仪（德国Heidolph公司）；氮吹仪（北京康林科技有限公司）；SHZ-B水浴恒温振荡器（上海跃进医疗器械厂）；0.45mm滤膜（德国Membrana公司）；Milli-Q纯水仪（Millipore公司）。 三氯生标准品（纯度99.5%）由德国Dr. Ehrenstorfer GmbH公司提供，色谱纯甲醇由Tedia公司提供，分析纯试剂乙酸酐、乙醚、二氯甲烷、叔丁基甲醚、石油醚、丙酮、三氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、无水乙醇、异丙醇、环己烷、乙腈、异辛烷、四硼酸钠均由广州化学试剂厂提供。 0.1 mol/L四硼酸钠溶液：称取38.1 g四硼酸钠，溶解于二次蒸馏水中，定容至1000 mL。 2.2 标准溶液的配制 称取三氯生标准样品10.0 mg，用甲醇溶解，定容至10 mL，得到浓度为1000 mg/mL的标准储备液。使用时再稀释至所需浓度。 2.3 样品处理 2.3.1 萃取 取有代表性的样品，剪成0.5 cm×0.5 cm的小块并混匀。 微波辅助萃取时，称取1.0 g样品，置于微波萃取管中，加入15 mL萃取溶剂，进行微波萃取，萃取温度设定为比萃取溶剂的沸点高约20℃。萃取完成后，冷却至室温，离心分离，收集上清液至鸡心瓶中。用15mL萃取溶剂进行第二次萃取，合并上清液。 超声萃取时，称取1.0 g样品，置于150mL磨口锥形瓶中，加入25 mL萃取溶剂，在40℃下超声萃取30 min，收集上清液至鸡心瓶中。用25 mL萃取溶剂进行第二次萃取，合并上清液。 索氏萃取时，称取1.0 g样品，置于纤维素套管中，加入50 mL萃取溶剂萃取4h，冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中。 2.3.2 萃取液的处理 将萃取液选择蒸发至近干，再用氮气缓慢吹干。 用甲醇溶解残留物，并定容至10 mL，0.45 mm滤膜过滤后进行紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法测定。 用50 mL四硼酸钠溶液分多次洗涤残留物，洗涤液转移至150 mL磨口锥形瓶中。加入1 mL乙酸酐，以500rpm的速度室温下振荡30 min。加入10 mL正己烷，继续振荡30min。转移至125 mL分液漏斗中，静置，弃去下层水相。上层有机相用30 mL四硼酸钠洗涤3次，然后用0.45mm滤膜过滤