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0.1-3000Mpa 下碳化硅顶砧拉曼光谱作为压力计的研究.pdf
0.1-3000Mpa 下碳化硅顶砧拉曼光谱作为压力计的研究
瞿清明,郑海飞
(北京大学造山带与地壳演化教育部重点实验室,北京 100871
北京大学地球与空间科学学院地球化学研究所,北京 100871 )
摘要:利用 Mao-Bell 型水热金刚石压腔,以 6H 型碳化硅晶体作为顶砧,在
常温下对碳化硅顶砧的不同点位进行拉曼光谱的原位测量,探讨了在一定条件下
利用碳化硅顶砧的 969 拉曼峰位移作为压力标定的可行性,所具有的优点及需要
改进的方面,并且得到了室温下的压力测量公式:
P(Mpa)= 8.2(±11.3) +377.6(±3.0)×Δω
关键词:高压 碳化硅 顶砧 压腔 拉曼 压力标定
一.前言:
高温高压实验无论是在材料科学及在地球科学研究中都越来越显示出它
的重要性 1。金刚石压腔实验技术已经使得人类已经可以在实验室中获得地核
处的压力,并对地球深部的认识也越来越深入。近年来各种新材料的人工合
成技术也进一步发展了金刚石压腔试验技术,特别是碳化硅的引入 2 ,不仅使
得研究的费用降低,而且其具有很多金刚石所没有的特性,使其成为高压实
验中的又一选择。
在高压试验中,压力的标定一直以来都是该研究领域的重要问题之一,
目前已经有多种手段可以用于确定腔室中的压力 3,4,5,6 ,但这些方法均需要
加入其它物质作为压力标定物,如红宝石,石英等等,其结果可能对实验的
研究体系造成某种影响。我们的实验目的则是探讨通过对碳化硅顶砧自身的
拉曼谱峰变化来标定压力的可行性。
二.实验方法:
实验采用装置如图 1a、b 所示,与 Mao-Bell 型水热金刚石压腔类似,
但是以 6H 型碳化硅晶体作为压砧,压砧面为圆形,直径为 1mm.
图 1a 金刚石压腔实物照片 图 1b 金刚石压腔内部示意图
Fig.1a The photo of the diamond Fig. 1b The sketch map inside the diamond
anvil cell anvil cell
由于水在常温下 1100Mp 左右即结冰成为冰 VI ,为了获得更大的静水压力值,
实验采用了甲醇,乙醇 4:1 溶液作为传压介质;利用红宝石的 R1 线进行压力标
定。实验所用垫片为不锈钢片,其厚度约为 0.8mm,初始时孔形状略微呈椭圆形
博士点基金资助项目(资助号:20030001053) ;国家自然科学基金资助项目(批准号10299040)
通讯作者:郑海飞(hfzheng@) 1
(图2 )。
图 2 垫片孔初始形状,右下角为红宝石,中上部为气泡
Fig. 2 The prime shape of the hole, the ruby is right below,
the air bubber is up middle
实验采用英国原产的 Renishow System 1000 型显微拉曼光谱仪进行原位
测量,激发光源为 Ar 离子激光,
发射功率为 50mW ,波长为 Center Inside
514.5nm,狭缝宽 50μm ,镜头为
20 倍的长焦物镜。
试验步骤:首先将传压介质
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