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大豆油中不饱和脂肪酸含量的测定 申卓凡 吉林大学化学学院14级9班 [实验用品] 仪器 电子分析天平，台秤，10mL、100mL量筒，25mL吸量管，锥形瓶（250mL），酸碱两用滴定管（25mL）。 试剂 0.1mol/L Na2S2O3溶液（待标定），重铬酸钾（AR），碘化钾溶液（20%），6mol/L 盐酸，淀粉指示剂（0.5％），95%乙醇溶液，碘（AR）。 材料 福临门一级大豆油。 [实验原理] 碘值或称碘价(iodine value, iodine value)的定义为每100克所的质量油脂、脂肪酸、蜡及聚酯类等物质 碘值是油脂的重要特征之一。碘值越高，表明不饱和脂肪酸的含量越多。根据碘值的大小，可以鉴定油脂的不饱和程度，并以此衡量油脂的属性。例如：碘值大于130的油脂属于干性油脂；碘值小于100的油脂属于不干性油脂；碘值介于100～130之间的油脂属于半干性油脂。 碘值法是广泛采用的测定油脂不饱和程度的简便方法。碘值的测定方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法（韦氏法）、碘酊法、溴化法、溴化碘法等，其中较为广泛采用的是氯化碘-乙酸溶液法（韦氏法）和碘酊法。本实验中以碘酊法测定大豆油的碘值。 实验中称量一定质量的大豆油，用乙醇溶解。加入过量的一定体积和浓度的碘-乙醇溶液和水，放置反应一段时间。之后用标定好的硫代硫酸钠溶液测定溶液中剩余的碘量。通过以上实验数据即可计算出大豆油的碘值。 反应方程式： Cr2O72-+6I-+14H+====2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2====S4O62-+2I- [实验步骤] Na2S2O3溶液浓度标定 将重铬酸钾固体在150～180℃烘干2h，放入干燥其中冷却至室温。准确称取0.9～1.0g K2Cr2O7（精确至±0.0001 g）于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 移取20.00mL K2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加3mL 6mol/L盐酸，5mL KI溶液，盖上表面皿，摇匀，置于暗处5min。加50ml蒸馏水，立即用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定。临近终点时溶液为浅黄绿色，加2mL淀粉指示剂，溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即到达终点。平行标定3次。 2.碘溶液浓度标定 称取2.4g碘，溶解于95％乙醇中，配制成100mL溶液。准确移取配好的I2-乙醇溶液10.00ml于锥形瓶中，立即以标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。平行标定3次。 3.大豆油碘值测定 根据大豆油的预估碘值(120-136)确定称样量。准确称取适量油品0.20～0.22g（精确至±0.0001g）于锥形瓶中，加无水乙醇10～15mL，使样品完全溶解。如果不易溶解，可置于水浴中加温到50～60℃至完全溶解，冷却。 准确移取标定好的I2-乙醇溶液20.00mL注入已完全溶解并彻底冷却的样品液中，加水100mL，充分摇荡使成乳浊状，盖上表面皿，置于暗处5min。然后以标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定3次。 [数据处理] Na2S2O3溶液浓度标定 m(K2Cr2O7)= 0.9613 g 实验项目 1 2 3 V(K2Cr2O7)/mL 20.00 20.00 20.00 V(Na2S2O3)/mL 13.88 13.84 13.83 c(Na2S2O3)/(mol/L) 0.1130 0.1133 0.1134 (Na2S2O3)/(mol/L) 0.1132 di -0.0002 0.0001 0.0002 dr/% -0.2 0.09 0.2 注： I2-乙醇溶液浓度标定 c(Na2S2O3)= 0.1132 mol/L 实验项目 1 2 3 V(I2)/mL V(Na2S2O3)/mL c(I2)/(mol/L) (I2)/(mol/L) di dr/% 注： 1. ρ（I2）= c(I2)V(I2) 2. 实验过程中并未准确测定该项，因为中途重新配制了一次碘溶液。 大豆油碘值测定 ρ(I2） 2.4g/100mL（实验过程中并未准确标定碘溶液的浓度，因为中途重新配了一次碘溶液。） 实验项目 1 2 3 m(样品)/g 0.2326 — — V(碘-乙醇溶液)/mL 20.00 — — V(Na2S2O3)/mL 32.90 — — 碘值/(g/100g) 0.3 — — 平均碘值/(g/100g) — di — — — dr/% — — — 注： 1. 2.结果中得到的碘值应该是四位有效数字。但由