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食品分析与检验技术 食品分析与检验技术 化学工业出版社 任务一 食品样品的采集与处理 李京东 余奇飞 刘丽红 技能目标 1．学会食品样品采集、制备和保存方法。 2．学会食品样品预处理方法。 知识目标 1．了解食品分析的一般程序。 2．了解食品样品预处理的基本原理。 项目：茶取样 一、案例 二、选用的国家标准 GB/T8302-2013茶取样。 三、取样方法 1．大包装茶取样 2．小包装茶取样 3 ．紧压茶取样 4．样品的包装和标签 5．样品运送 6．取样报告单 7．取样工具 四、相关知识 （一）食品样品的采集 样品的采集： 又称为采样，是指从大量分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品过程。 食品采样的原则 （1）代表性： （2）真实性： （3）准确性： （4）及时性： 2．食品采样的步骤 （1）获得检样： 从大批的物料不同部分抽取的少量物料称为检样。 （2）得到原始样品： 将检样综合到一起称为原始样品。 （3）获得平均样品： 从原始样品中按照规定方法进行混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。 （4）平均样品三分： 检验样品、复验样品和保留样品。 （5）填写采样记录： 3．食品采样方法 随机抽样、代表性取样 （1）均匀固体样品（如粮食、粉状食品） 四分法是指将原始样品充分混合后堆积在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下的图形，并划成“+”字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再用同样方法分四份，取对角的两份，直到获得平均样品。 （2）粘稠的半固体样品（如动物油脂、果酱等） （3）液体样品（如酒类、乳类等） （4）不均匀固体食品样品（如鱼、肉、水果、蔬菜等） （5）小包装食品（如罐头、袋装奶粉等） 4．食品采样数量 要求： 送检样品应为可食部分食品 约为检验需要量的4倍 一套三份 每份不少于0.5～1kg 同一批号的完整小包装食品 250g以上的包装不得少于6个 250g以下的包装不得少于10个。 5．食品样品的制备 食品样品的制备 为了确保分析的准确性，将得到的大量质地、组成不均匀的样品进行粉碎、混匀、缩分的过程。 （1）液体、浆体或悬浮液 （2）固体样品 （3）罐头 食品样品制备时要避免易挥发性物质的逸散，防止样品理化成分的改变，对进行微生物检测的样品需要无菌操作。 6．食品样品的保存 要求： 将样品置于密封洁净的容器内，在阴暗处保存； 易腐败食物样品置于0～5℃冰箱中，但时间不能太长； 存放的样品要按照日期、批号、编号摆放，便于查找， 检查后样品一般需要保留1个月以备复验。 （二）食品样品的预处理 1、有机物破坏法 有机物破坏法 在高温或高温加强氧化条件下经长时间处理，有机物分解，呈气态逸散，而使被测组分存留下来，常用在食品中的金属元素或某些非金属元素（如砷、硫、氮、磷）含量测定。有机物破坏法根据条件不同分为干法灰化和湿法消化。 （1）干法灰化： （2）湿法消化： 常用的强氧化剂包括硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等。 2．蒸馏法 蒸馏法是指利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。 常用的蒸馏法包括常压蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸气蒸馏法、分馏等。 3．溶剂提取法 溶剂提取法是指利用各种无机溶剂或有机溶剂，从样品中抽提出被检测物质或把干扰物去除的方法， 常用的方法包括浸提法（振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法），萃取法。 常用的提取剂有水、稀酸、稀碱等无机溶剂，乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等有机溶剂。 4．色层分离法 色层分离法是指在载体上进行物质分离的一些列方法的总称。 吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离。 5．磺化法和皂化法 磺化法是指利用硫酸处理样品，样品中脂肪被浓硫酸磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于水和浓硫酸的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂溶解，达到分离净化的目的。 皂化法是指利用热碱溶液处理提取液，通过KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，达到净化目的。 这两种方法都是去除样品中油脂的常用方法，多用于农药分析中的净化。 6．沉淀分离法 沉淀分离法是指利用沉淀分离的方法。通常是在样液中加入沉淀剂，使被检测组分或干扰组分沉淀，然后进行分离。 7．掩蔽法 掩蔽法是指利用掩蔽剂与样品溶液中的干扰成分作用，使干扰成分成为不干扰测定结果的物质，即掩蔽起来。 8．浓缩法 浓缩法是指样品在经过提取、净化后，在净化液体积较大，或者是样品中被测组分含量较低时，为方便检测需要对样液进行浓缩，达到提高被检测成分浓度的目的。 常压浓缩法、减压浓缩法。 9．微波消解法 近年来兴起的一种样品预处理方法。是将样品置于微波消解炉中，利用微波加热技术使样品消解。 思考题 1．食品采样的原则是什么？ 2．食品采样的步骤有哪些？检样、原始样品和平均样品有什么不同？ 3．为