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热分析仪的综述化学化工学院材料化学 李久会 0121122629所谓热分析，是研究温度或热与其它物理化学性质的相互关系的分析方法，可以按照所测定的物理量，可以测量诸如质量、尺寸以及各种力、热、声、光、电、磁等物理性质与热或者温度的关系。其分析方法可以分为三种： 一、差热分析法(DTA-Microcumputer Differential Thermal Analyzers)，是应用最为广泛的一种热分析技术。将被测样品与参考样品同时放在相同的环境中同时升温，测试被测样品的温度变化，并将测试样品与参考样品的温度差记录下来，绘制成温度差曲线，以分析被测试样的热性能。 二、差示扫描量法（DSC - Differential Scanning calorimeters），分为功率补偿式和热流式。功率补偿式DSC可以进行定量热量，能从测量曲线峰面积中获得试样放热或吸热量。 三、热重分析法(TG-Thermogravimetric Analyzers) ，可以测试在加温过程中被测试的试样质量的变化，并可以通过质量变化曲线分析物质特性改变的温度点，和物性改变中的吸热或放热，以研究试样的的热特性。除了以上三种常用的热分析方法，还有热机械测量法、热膨胀测量法等方法。这些热分析方法已经广泛应用于金属、陶瓷、复合材料、涂层材料、耐火材料、高分子材料等的科研、生产领域。以下主要对差示扫描量法（DSC - Differential Scanning calorimeters）、热重分析法(TG-Thermogravimetric Analyzers) 、差热分析法(DTA-Microcumputer Differential Thermal Analyzers)进行讲述。差热分析法(DTA-Microcumputer Differential Thermal Analyzers)（1）、简介差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵坐标，以温度为横座 标所得的曲线，称为DTA曲线。在差热分析中，为反映这种微小的温差变化，用的是温差热电偶。它是由两种不同的金属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段，其两端各自与等粗的两段铂丝用电弧分别焊上，即成为温差热电偶。在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地 确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。不同的物质所产生的热电势的大小和温度都不同，所以利用差热法不但可以研究物质的性质，还可以根据这些性质来鉴别未知物质。、发展以及应用①、差热分析法测定HZSM-5分子筛表面酸位量的方法[1]分子筛表面的酸性是影响其催化性能的重要因素，对分子筛的酸性测量，包括酸种类、酸强度及表面酸量，成为表征催化剂性能的重要内容。通过使用TG-DTA对吸附吡啶的HZSM-5分子筛分析，可测定出分子筛的酸的类型、强度以及酸位量。其操作方法简单，定量准确，可排除吸附质的稳定性及内扩散的影响，且适用于同类热稳定性好的固体酸催化剂。实验原理为：由于HZSM-5分子筛的表面具有Lewis和Bronsted两种酸中心，可以吸附碱性的有机胺分子，随着程序升温，弱酸区和强酸区吸附的有机胺分子分别会在低温区和高温段脱附，产生两个TG失重段和DTA放热峰。当分子筛中一个酸位吸附一个有机胺分子，通过失重段的起始位置和质量损失可以得出样品酸位的类型和数量，而DTA峰值温度可作为比较样品的算强度的依据。具体实施方式：采用德国耐驰公司STA 449型热分析仪：配有TG-DTA支架，氧化铝坩埚。HZSM-5