HZHJSZ0090 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度....pdfVIP

HZHJSZ0090 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0090 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法 本方法适用于水与废水中硒的测定 方法检测限为0.003mg/L 测定范围为0.015~0.2mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定 在硒的浓度为 0.08mg/L 时 Zn 或 Cd Bi Ca 或Ag La Fe K Cu Mo Si Ba Al 或 Sb Na Mg As Pb Mn 的浓度达7500mg/L 6000mg/L 5000mg/L 2750mg/L 2500 mg/L 2000 mg/L 1000 mg/L 750 mg/L 450 mg/L 350 mg/L 300 mg/L 150 mg/L 100 mg/L 75 mg/L 20 mg/L 以及磷酸根 氟离子 硫酸根 氯离子的浓度达550 mg/L 225 mg/L 150 mg/L 125 mg/L 时 对测定无干扰 2 定义 2.1 溶解硒 未酸化的试样中能通过0.45ìm 滤膜的硒 2.2 硒总量 未经过滤的试样消解后测得的硒含量 或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总 和 3 原理 将试样或消解处理过试样直接注入石墨炉 在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射 产生吸收 将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较 确定试样中被测元素的浓度 4 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 去离子或同等纯度的水 4.1 硝酸(HNO ) ñ=1.42g/mL 优级纯 3 4.2 硝酸(HNO ) ñ=1.42g/Ml 分析纯 3 4.3 载气 氩气 纯度不低于99.99% 4.4 硝酸溶液 1+1 用硝酸(4.2)配制 4.5 硝酸溶液 1+49 用硝酸(4.1)配制 4.6 硝酸溶液 1+499 用硝酸(4.1)配制 4.7 硒粉 高纯 99.999% 4.8 硒标准储备液 1000mg/L 称取硒粉(4.7)1.0000g 用 5mL 硝酸(4.1)溶解 必要时加热 直至完全溶解转移入1000mL 容量瓶中 用去离子水稀释至1000mL 4.9 硒标准使用液 0.4mg/L 用硝酸溶液(4.6)稀释硒标准储备淮(4.8)配制 4.10 硝酸镍 Ni NO 6H O 3 2 2 4.11 硝酸镍溶液 16g Ni /L 称取硝酸镍(4.10)79.251g 溶于适量水中 用水稀释至1000mL 5 仪器 常用实验室仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备 配有石墨炉和背景校正器 光源选用空心阴极 灯或无极放电灯 仪器操作参数参照厂家的说明进行选择 注 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液(4.4) 中浸泡过夜 使用前用水冲洗干净 6 试样制备 6.1 采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品 分析硒总量的样品 采集后立即加硝酸(4.1)酸化至 pH1~2 正常情况下 每1000mL 样品中加入2mL 硝酸(4.1) 常温下 可保存半年 6.2 试样制备 1 分析溶解硒时 样品采集后立即用 0.45ìm 滤膜过滤 滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯 瓶中