不溶性硫磺热稳定性简易测试方法.docVIP

Q/320206GQAS01-2002 不溶性硫磺热稳定性简易测试方法 一﹑原理 在105±1℃保持15min后，以质量表示的不溶性硫磺占总元素硫质量的百分率来表示不溶性硫磺的热稳定性。 二﹑试剂 二硫化碳（化学纯） 三﹑仪器设备 a．普通鼓风干燥箱能保持80±2℃ b．恒温烘箱能调至105±1℃ c．G3砂芯坩埚，容积30ml, 滤板孔径15-40μm d．抽滤装置 e．风扇 四﹑测定步骤 1． 将砂芯坩埚放入80±2℃干燥箱内干燥2h,取出放入干燥器内冷却至室温，称重m2（精确至0.001g）,直至连续两次称量之差不大于0.005g。 2．取试样至少10g,用钵体混均。 3．准确称取试样m3约1-1.2g于砂芯坩埚中 4．待恒温烘箱稳定在105℃时，将装有试样的砂芯坩埚迅速放入烘箱中，关闭烘箱门，并记下放入的时间。 5．15min后，立即将坩埚取出，放于风扇前冷却10 min。 6．在通风橱内用二硫化碳试剂抽滤洗涤，约100 ml二硫化碳分五次洗，控制在5分钟内抽完。 7．将抽滤后试样放入通风橱中风干30分钟后，移至80±2℃烘箱内干燥60min, 然后取出在干燥器中冷却至室温，称量m4，继续烘，再冷却称量，直至恒重。 五﹑分析结果的表示 以质量百分数表示105℃，15min处理后的不溶性硫磺含量m1 m1（%）=( m4- m3)/ m2×100 式中：m2－试样质量g m3－砂芯坩埚质量g m4－砂芯坩埚质量+试样不溶性硫磺质量g 2．以质量百分数表示经105℃，15min处理后的不溶性硫磺占总硫元素量的含量m。 m（%）= m1/ m5×100 式中：m5－常温下试样中元素硫含量 六﹑允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平等测定结果的绝对差别值不大于0.05%