北冬虫夏草有效成分连续分离流程研究.pdfVIP

上海农业学报 　2007 ,23 (3) : 62 - 65 A ct a A g ricu l t u rae S h ang h ai 文章编号 (2007) 036204 北冬虫夏草有效成分连续分离流程研究 陈　伟 , 吴 　畏 , 高新华 , 唐乐珊 , 沈 　明 , 张红霞 (上海市农业科学院植物保护研究所 ,上海 20 1106) 摘 　要 : 根据溶剂的固定相与流动相之间的相对关系 ,采用了二元和四元组合的溶剂系统 ,顺次采用超临界 ( ) 流体萃取法 、醇沉法 、低压正相硅胶色谱法 富集虫草素 ,去除杂质 、反相高效制备液相色谱法 、分步结晶法和反相 高效液相色谱法 ,子实体及其中间产物中的虫草素含量变化情况 。结果证明,95 %以上的虫草素仍分布在超临界 萃取后的子实体及其醇沉的上清液中,保证了含虫草素的中间产物未在制备前大量流失 。北冬虫夏草子实体中 3 ( ) ( ) 种有效化学成分的得率依次为 : 甾醇类物质 8. 51 % ,虫草多糖 CM1 为主 25 % ,虫草素 997 % 0036 % 。试验得 知高纯度虫草素在水溶液中极不稳定 ,提出最佳保藏溶剂的极性或介电常数(ε) 为 73. 5 。 关键词 : 北冬虫夏草 ; 甾醇类化合物 ; 虫草多糖 ; 虫草素 ; 连续提取 中图分类号 : S567 . 3 　　　文献标识码 : A ( ) 北冬虫夏草子实体 系有性繁殖体 主要有效成分富含甾醇类化合物 、虫草多糖 、虫草素等物质 , 目前国 内外企业或科研单位在对北冬虫夏草子实体中有效成分提取时 ,多采用单一成分提取法 ,该方法是使 目标成 分获得率最大化 ,其他成分作为杂质 ,不关注损失情况 。此外 ,单一有效成分提取时 ,子实体中大量有效成分 流失 ,使北冬虫夏草子实体中具有多种临床用途的生物活性物质难以开发 ,造成单一产物制成的产品成本过 高。本项目针对现有技术的缺陷提供一种连续提取有效成分的方法 ,本文为该项研究的部分结果 。 1 　材 料 与 方 法 1. 1 　材 　料 ( ) 北冬虫夏草子实体干粉 自制 ;麦角甾醇与虫草素标准品购于美国 SI GMA 公司 ; 甲醇为色谱纯 ;其 他试剂均为分析纯 。 1. 2 　仪 　器 ( ) ( μ Thar SF E20002 超临界色谱仪 美国 ; 美国 D ION EX 公司高效液相色谱仪 P680 H PL C P mp , A SI100 A uto mat ed Samp le inj ector , Themo st at t ed Column Co mp art ment TCC100 , U VD170U ) , ( ) Chro meleon 色谱工作站 , Kro ma sil C18 柱 4 . 6 mm ×250 mm ; 大连依利特制备型高效液相色谱仪 ( ) ( ) P280 高压恒流泵 ,U V200 Ⅱ紫外可变波长检测