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第 14 卷　第 2 期 北　京　农　学　院　学　报 V o l14 N o 2 　1999 年 4 月 JOU RN AL O F B E IJ IN G A GR ICU L TU RAL COLL E GE A p r 1999 微波消解无汞盐光度法测定COD 王春娜 (北京农学院基础科学系, 北京　102206) 摘　要　本法与标准法比较, 省时间, 省电, 省试剂, 不使用汞盐, 二次污染少; 采用光度法 测定, 操作简便; 对氯离子浓度较高的水样, 测定效果较好; 适于批量水样的测定, 且可进 行间断性的测试 经实验证明, 此法具有较好的准确度和精密度 关键词　COD ; 微波消解; 无汞盐; 光度法测定 1　前　言 化学耗氧量(COD ) 是水质评价的重要指标, 它反映了水体受还原性物质污染的程度 研究COD 的最佳测试方法, 对于监控和治理工业废水, 保护生态环境, 有着极其重要的意 义 标准法—重铬酸钾法, 测定结果可靠, 重现性好 〔1〕 但是标准法操作频繁, 费时间, 费电 试剂用量大, 且使用了剧毒的硫酸汞, 二次污染较严重 对氯离子浓度较高COD 较低的水 样, 测定结果误差较大, 而且不适于批量水样的测定〔2 〕 为此, 探讨一种快速, 省电, 省试剂, 少污染, 结果可靠并适于批量水样测定的COD 的测定方法: 已成为人们努力的目标 近几 年来, 人们从各个方面研究COD 的测定方法, 取得一定进展, 但到 目前为止, 还没有一个理 想的测定方法 本文采用微波消解无汞盐光度法测定COD 此方法是先将水样分离沉淀和 过滤悬浮物, 然后在上清液中加入银盐, 而使C l- 全部转化为A gC l 沉淀, 并将A gC l 除去, 再将最初分离的沉淀物和过滤的悬浮物与除C l- 水样混合, 最后将水样密封微波消解, 用光 度法测COD 实验结果证明, 本方法具有较好的准确度和精密度 2　实验部分 2 1　主要仪器与试剂 25 具塞磨口比色管 m l W D 800 微波炉 72 1 分光光度计 电动离心机 ( ) 重铬酸钾标准溶液 16 050 : 称取预先在 120 ℃烘干 2 的优级纯重铬 K2C r2O 7 m o l L h 酸钾 12 258 溶于水中, 移入 500 容量瓶, 稀至标线 g m l 收稿 日期: 1998- 12- 03 1999 年　第 2 期　　　　　　　　　　王春娜: 微波消解无汞盐光度法测定 COD 5 1 硫酸—硫酸银溶液: 于 100 浓硫酸中加入 1 硫酸银 m l g 硝酸银溶液: 其浓度可视水样中C l- 的浓度而定 值为 1000 标准溶液: 准确称取经干燥的邻苯二甲酸氢钾 0425 1 , 溶于纯水 COD m l L g 中, 转移至 500 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀 m l 消解液: 取上述已配好的硫酸—硫酸银溶液 180 , 缓缓加入上述重铬酸钾标准溶液 m l 60 中, 混匀, 存于棕色试剂瓶中 m l 2 2　实验方