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维生素 E 毕业论文 摘要 本文研究了以偏三甲苯（TMB）为初始原料，在绿色无污染的氧化剂双氧 水的氧化作用下，采用简单工艺，一步合成维生素 E的重要中间体 235-三 甲基苯醌（TMBQ）的工艺过程。考察了多种固体催化剂对氧化反应的催化性 能，结果表明:活性 Al2O3 对氧化反应具有较好的催化性能。 通过均匀设计法探索了以活性 Al2O3 为催化剂氧化 TMB 合成 TMBQ的工艺 条件，在最优条件：催化剂活性 Al2O3 与 TMB 的质量比 0.67：1，醋酸与 TMB 的体积比 8： 1， 1，双氧水与 TMB 的质量比 3： 电热套加热至 TMBQ 选择性回流温度，连续 搅拌反应 3h 后所得 TMB 的转化率为 69.4， TMBQ 产率 为 34.9。分别考察了反应温度、催化剂用量、为 50.3，溶剂用量、反应时间、氧化 剂用量、催化剂粒度及搅拌转速等因素对氧化反应的影响。 采用正交设计法探索了以树脂为催化剂氧化 TMB 合成 TMBQ 的工艺条件， 在较优工艺条件：树脂与TMB的质量比0.1： 醋酸与 TMB 的体积 1，比6.67： 1，双氧水与 TMB 的体积比4.17：1，双氧水滴加并在搅拌状态下反应 4h， 可得到TMBQ 收率为33.1。通过吡啶-TPD 和比表面的测定，考察了固体催化剂的物化性质，并结合 TMB-TPD 及实验数据对氧化反应的机理进行了研究。结果表明，催化剂的 孔结构及其对TMB 的吸附作用是影响反应的关键关键词：偏三甲苯；三甲基苯醌；活性Al2O3；双氧水；氧化因素，另外催化剂表面的 酸量对反应也有一定的影响。 关键词：偏三甲苯；三甲基苯醌；活性Al2O3；双氧水；氧化 前言 2，3.5-三甲基苯醌（TMBQ）又名 2，5－环己二烯－2，3，5－三甲基－1， 。 4－二酮， 其可被还原为 2，3，5－三甲基氢醌（TMHQ）TMHQ 和异植物醇反应可得到维生素 E。由 于维生素 E 在医疗、食品、饲料领域中的广泛应用，使世界范围内的维生素 E 产品持续走 俏，特别是欧美市场上更是供不应求、价格坚挺。用于生产维生素 E 的 TMHQ 需求量也将随之增加。 国内工业合成 2，3，5-三甲基氢醌主要采用两种工艺，一种是采用偏三甲苯路线，由 偏三甲苯经磺化硝化还原氧化，再次还原制得TMHQ；另一种则以间甲酚为原料，在催化 剂作用下和甲醇反应生成 2，3，6－三甲基苯酚，进而氧化生成 2，3，5-三甲基苯醌，最 后还原而得到 TMHQ。前者，工艺路线复杂，环境污染严重；后者工艺流程相对较短，污 染较小，但原料价格较昂贵，大部分依靠进口。 先用氧化体系将 直接氧化法合成 TMHQ 的工艺通常分为两个步骤，TMB 直接氧化为三甲 基苯醌TMBQ，再经加氢还原得到 TMHQ。该工艺步骤少，反应条件简单，且因为第二步 加氢还原反应已经成熟，若氧化反应能实现，则能进一步提高工艺水平，并有较好的经济 效益。陈红等在这方面进行过探试，用醋酸-过氧化氢-硫酸的氧化体系由 TMB 一步氧化法 制 TMBQ 的新工艺进行了探索，在最优条件下得到 TMB 转化率为47.3，TMBQ 相对于已转 化的 TMB 的产率 为 （即选择性） 53.0。由于硫酸具有较强的腐蚀性，应用有一定的困难。 本文以绿色工艺为着眼点， 探索以固体酸等为催化剂的 TMB 一步氧化法制取 TMBQ 的 工艺过程和工艺条件，为该工艺进一步研究提供借鉴多优点，如沸点高、热稳定好，因此特别适应于需要加热保存的食品如方便面、 人造奶油、奶粉等。尤其是 VE 与卵磷酯配制成的抗氧剂，不仅具有良好的抗氧 化作用，而且对人体安全性高、无毒副作用。可用于取代 2，目前广泛使用的有毒副 作用的叔丁基对羟基茴香醚BHA、 6-二叔丁基对甲酚BHT、没食子酸酯PG 等化学抗氧剂趋。VE 更适合生产各 因种功能保健强化食品，特别是用作婴幼儿、 孕妇食品营养强化剂，为它能补充脱脂奶粉及谷类食品加工中损失的 VE 成份。 饲料工业 VE 作为饲料添加剂，既是一种抗氧化剂，又是畜禽生长必需的生物催化剂， 在畜禽免疫、疾病防治、改善肉质、增加畜禽的繁殖或产蛋率 目前 VE 是配合饲料中不可缺少的维生素之一，等方面起到重要的 作用。自 80 年代以来动物饲料添 加剂是合成 VE 的主要用途之一，其用量占合成 VE 的产量的 50左右。 其它方面 VE VE 可作为食品工业用塑料薄膜制品的抗氧化剂。 添加到感光材料中，能提 高材料的应用性能。将 VE 作为橡胶助剂加入橡胶中，能减少橡胶加工中产生的 致癌亚硝胺，而且对胶料的硫化特性无不良影响。另外 VE 还有许多新用途正在 开发之中。 目录1.1 维生素E简介 ................................