硫化物 直接显色分光光度法.pdfVIP

HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法 HZ-HJ-SZ-0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法 1 范围 本方法适用于地面水 地下水及生活污水 造纸废水 石油化工废水 炼焦废水与印染 废水等中的溶解性的H S HS¯ S2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物 酸溶性的金属硫 2 化物 当取样体积为 250mL 用 5.0mL 硫化氢吸收显色剂 1cm 比色皿测定 硫化物的最 低检出限为 0.004mg/L 测定浓度范围为 0.008~25mg/L 2 原理 本方法是利用硫化物在常温 负压 低酸度下转化生成的气态硫化氢 被 硫化氢吸收 显色剂 完全吸收的同时 发生显色反应 生成一种较稳定而清亮的黄棕色溶液 在400nm 处 有最大吸收特性 进行分光光度测定 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 所用水为去离子水 3.1 氢氧化钠溶液 c=1.5mol/L 3.2 硫酸溶液 c H SO =9mol/L 2 4 3.3 硫酸溶液 c H SO =3mol/L 2 4 3.4 硝酸溶液 c HNO4 =7.5mol/L 3.5 淀粉溶液 10g/L 3.6 不含结晶水的固体硫化物(Na S) 指除含负二价硫外 不含其他硫化物 试剂贮存于干燥 2 器内 3.7 硫标准稀释稳定剂 3.8 硫化氢吸收显色剂 放置阴凉避光处 使用前上 下充分振荡3~5 次 3.9 乙酸锌溶液 c[Zn C H O 2H O]=1mol/L 称取220 g 乙酸锌溶于水中 用水稀释 2 3 2 2 2 至1000mL 摇匀 3.10 弱碱性水溶液 约取500mL 水 用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~ 10 3.11 碘标准溶液 c 1/2I =0.05mol/L 称取6.400g 碘于250 mL 烧杯中 加入20g 碘化 2 钾 以少量水溶解后移入1000mL 棕色容量瓶内 用水稀释至刻度 摇匀 放置阴凉避光处 3.12 重铬酸钾溶液 c 1/6K Cr O =0.0500mol/L 准确称取经105~ 110 烘干2 小时 冷 2 2 7 却至室温的重铬酸钾2.4530g 溶于水中 移入1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 3.13 硫代硫酸钠标准溶液 c Na S O =0.05mol/L 称取12.40g硫代硫酸钠 Na S O 5H O 2 2 3 2 2 3 2 溶于新煮沸3~5 分钟后 冷却至室温的水中 移入 1000mL 容量瓶内 用水稀释至刻度 摇 匀 放置5~7 天后标定其准确浓度 标定方法 于250mL 碘量瓶中 加入 1g 碘化钾 50mL 水 加入 10.00mL 重铬酸钾标 准溶液(3.12)和 5mL 硫酸(3.3) 密塞摇匀 暗处静置 5 分钟 用待标定的硫代硫酸钠标准溶 液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时 加入1mL 淀粉溶液(3.5) 继续滴定至蓝色刚好消失为终点 记下硫代硫酸钠标准溶液(3.13)用量 同时作空白试验 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算 0.0500 10.00 c (Na S O ) 2 2 3 V V 1 2 式中 c