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gc基础知识-20110831

气相色谱基础知识 气相色谱法简介 气相色谱法(GC)是英国生物化学家 在研究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离分析方法,它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱,高灵敏度的检测器及微处理机,使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。 气相色谱法简介 气固色谱(GSC):多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物; 气液色谱(GLC): 高沸点的有机物涂渍在惰性载体上为固定相,由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。 气相色谱仪组成 气相色谱仪主要包括五部分: 1、气路系统 2、进样系统 3、分离系统 4、检测系统 5、放大与记录系统 一、基本概念 1.流出曲线和色谱峰 2.保留值(保留时间,保留体积)色谱定性参数 3.色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数 1、流出曲线和色谱峰 不对称因子 2、保留值:色谱定性参数 保留时间tR:从进样开始到组分出现浓度极大点时 所需时间,即组分通过色谱柱所需要的时间 死时间tm(t0):不被固定相溶解或吸附的组分的保留时 间(即组分在流动相中的所消耗的时间),或流动 相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间,又 称流动相保留时间 调整保留时间tR’:组分的保留时间与死时间之差值, 即组分在固定相中滞留的时间 2、色谱定性参数(续) 保留体积VR:从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的载气的体积 死体积Vm:由进样器至检测器的流路中,未被固定相所占据的空隙体积;包括色谱仪中的管路、连接头的空间、色谱柱中固定相颗粒间间隙、以及进样器和检测器的空间。 调整保留体积VR’ :保留体积与死体积之差,即组分停留在固定相时所消耗流动相的体积 VR’ = VR – Vm 3、色谱柱效参数 色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数 标准差σ:正态分布色谱曲线两拐点距离的一半 σ→对应0.607h处峰宽的一半 注:σ↓小,峰↓窄,柱效↑高 半峰宽W1/2:峰高一半处所对应的峰宽 峰宽W:正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交 的截距 色谱理论 一、塔板理论 将色谱分离过程比拟为一个蒸馏过程,也就是将连续的色谱过程看着是许多小段平衡过程的重复,塔板数越多则分离效率越高。 理论塔板数: 理论塔板高度: H=L/n 二、气相色谱仪 1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶或气体发生器供给,经减压阀、稳压阀控制压强和流速,由压强计指示气体压强,然后进入色谱柱、检测器,最后放入大气。 气相色谱对载气的基本要求: (1)纯净 通过活性炭或分子筛净化器,除去载气中的水分、氧、有机物等杂质。常用的载气:氮气、氦气、氩气、氢气 (惰性气体)。纯度一般在99.99%以上。 (2)稳定 采用稳压阀或双气路方式。 2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。 对汽化室的要求是: (1)体积小; (2)热容量大; (3)对样品无催化作用 进样系统示意图 3.分离系统 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 1)填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 3.分离系统(续) 填充柱与毛细管柱的比较 3、分离系统(续) (1)固体固定相: 固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、分子筛、高分子多孔微球等;用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C4的分离; (2)液体固定相 4. 温度控制系统 在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱箱,气化室,检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 恒温与程序升温对分离效果的作用: 5.检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,

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