流动注射在线离子交换柱富集-火焰原子吸收光谱法测定钨矿中的铜.PDFVIP

第 22 卷, 第 5 期 光　谱　实　验　室 V o l. 2 2 , N o . 5 2 0 0 5 年 9 月 Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory Sep tem ber, 2005 流动注射在线离子交换柱富集- 火焰原子 吸收光谱法测定钨矿中的铜、锌和铅 张 锂①a , b　韩国才a a (兰州工业高等专科学校基础学科部　兰州市龚家坪东路 1 号　730050) b ( 西北师范大学化学化工学院　兰州市　730070) 摘　　要 　　建立了流动注射在线离子交换柱富集火焰原子吸收光谱法测定钨矿中的铜、锌和铅的方法, 样品经 盐酸和硝酸分解后, 加入 5% 宁可辛溶液使样品中大量的钨呈钨酸析出, 样品中一般的伴生元素都可形成 可溶性化合物与钨酸分离, 之后采用流动注射在线富集与原子吸收联用技术, 分别加入浓度依次递增的 3 种元素的标准溶液, 用空气乙炔火焰原子吸收连续测定 、 和 的含量。建立了优化的仪器工作条 Cu Zn Pb 件, 并对可能存在的元素进行干扰试验。方法检出限 为 0. 001 、 为 0. 001 、 为 Cu g mL Zn g mL Pb 0. 01 , 相对标准偏差 为 2. 7% 、 为 3. 6% 、 为 1. 9% , 加标回收率为 96% —106% 。 g mL Cu Zn Pb 关 键 词　流动注射, 离子交换, 火焰原子吸收光谱法, 铜, 锌, 铅, 钨矿。 ( ) 中图分类号: O 657. 31　　　文献标识码:A 　　　文章编号: 2005 1　前言 含钨矿石主要有石英黑钨矿、矽卡岩白钨矿矿石和砂岩矿等类型。钨矿矿床中常伴生的有用 [ 1 ] 组分有: 铜、锌、铅、锡、钼、铋等。在传统的分析方法 中, 铜含量的测定一般是采用铜试剂比色法, 铅含量采用三氯甲烷萃取二硫腙比色法, 锌含量采用 PAN 比色法, 上述方法由于矿石中共生的组 分较多, 干扰影响大, 分析流程长, 且不同元素采用不同的分析方法, 较为繁琐。近年来配有微型柱 的流动注射( ) 在线分离富集系统与原子吸收( ) 的联用技术, 以其灵敏度高, 选择性好, 抗 F IA AA S 干扰能力强, 分析自动化等特点被广泛应用于痕量元素的测定[ 2—4 ] , 但钨矿中的铜、锌、铅的连续测 定未见报道, 本文采用流动注射在线离子交换预富集火焰原子吸收法对钨矿中的铜、锌、铅连续进 行测定, 由于本方法其灵敏度高、干扰较少、设备相对低廉、易行、快速、准确, 应用于实际样品的测 定取得满意结果。 2　实验部分 2. 1　主要试剂和仪器 ( ) ( ) 1010 型蠕动泵 沈阳肇发自