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一种基于2冠-7和柱5芳烃分子识别的超分子聚合物-高分子学报
第 1期 高 分 子 学 报 No. 1
2017 年 1月 ACTA POLYMERICA SINICA Jan., 2017
130 高 分 子 学 报 2017 年
X-4 digital 熔点测试仪. 客体2和3按照文献方法 151.1, 150.9, 150.2, 149.2, 148.7, 131.5, 128.7,
[56]
制备 . 乙腈使用前经无水处理，其他试剂均为
市售分析纯试剂.
1.2 主体1的合成
如图2所示，将0.36 g(0.50 mmol/L)的单羟基
柱[5]芳烃溶于 15 mL无水乙腈中，加入0.68 g(4.9
mmol/L)无水K CO ，氮气保护下回流20 min. 然
2 3
后将0.20 g(0.50 mmol/L)的化合物4′-氯甲基苯并
-21-冠-7的 10 mL乙腈溶液缓慢滴入反应体系，混
合物氮气保护下回流反应24 h. 反应结束后冷却
至室温，抽滤，旋干滤液，硅胶柱层析分离得到
主体1(0.30 g)，产率54%.
o 1
主体1为白色固体，熔点71.4 ~ 72.9 C. H-NMR
(500 MHz, CDCl3, 298 K, δ): 7.04 (s, 1H), 6.97 ~
6.65 (m, 12H), 4.80 (s, 2H), 4.19 ~ 4.18 (m, 4H),
3.95 ~ 3.91 (m, 4H), 3.83 ~ 3.61 (m, 54H), 3.35 (s,
3H). 13C-NMR (125 MHz, CDCl , 298 K, δ):
3
1期 李明阳等：一种基于 21-冠-7 和柱[5]芳烃分子识别的超分子聚合物 131
(TAPN). 因此，选择含有2个TAPN基元的客体2
和含有2个二级铵盐基元的客体3作为单体，期望
它们能与杂二主题主体1构筑三组分线性超分子
聚合物.
2.2 超分子聚合物的构筑
首先使用1H-NMR实验来研究自组装行为，
选取的溶剂为 1∶4(V∶V)的CDCl 和丙酮-d . 单
3 6
体1和2为中性分子，易溶于CDCl3中；而3为有机
阳离子，易溶于丙酮-d 中，因此我们选用CDCl
6 3
和丙酮-d 的混合溶剂，3种单体自身以及混合后
6
在此混合溶剂中均有较大的溶解度. 如图3所示， Fig. 3 Partial 1H-NMR spectra of 1, 2, and 3
(CDCl /acetone-d (1/4, V/V), 500 MHz, 298 K) at various
3 6
主体1与客体2和3 (1∶0.5∶0.5, 摩尔比)混合的
concentrations of 1: (A) 1.0 mmol/L, (B) 3.0 mmol/L, (C)
1H-NMR谱图表明主客体作用在核磁响应上是慢 5.0 mmol/L; (D) 20 mmol/L, (E)
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