液相色谱一质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留.pdfVIP

2010年 7月 食品研究与开发 检测分析 第31卷第 7期 —=== 130 液相色谱一质谱联用技术 测定食品中罂粟碱残留 刘艳琴，王浩 ，杨红梅 ，郭启雷，史海良，阎龙宝，李小运 (国家食品质量安全监督检验中心，北京 100094) 摘 要：建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱一串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用50％乙腈水溶液(含0．1％ 甲酸)提取样品，以ZORBAXAq—C，柱(2．1x150mill，5Ixm)~-离，流动相为乙腈和 0．1％甲酸水溶液(梯度洗脱)，电喷 雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．01ng／mL，方法定量下限0．1p~gk／g，线性范围0．01ngm／L-20．0ngm／L，加标 回收率 93．9％一101．2％，相对标准偏差为2_44％。 关键词：液质联用仪；罂粟碱；食品；残留 Determ inationofPapaveirneResiduesinFoodbyLC—MS—M S LIUYan-qin，WANGHao，YANGHong—mei，GUOQi—lei，SHIHal—liang，YANLong—bao，LIXiao—yun (NationFoodQualitySafetySupervisionandInspectionCenter，Beijing100094，China) Abstract：ThisthesisdevelopedaLC-MS-MSmethodforPapaveimeresiduesinfood．Themassspectrometer wasoperatedinthepositiveionmodeusingmultiplereactionmonitoring．Inthemethod，asamplewasextracted with50％acetonitrilewatersolution (Incloud0．1％formicacid)，Chromatographicseparationwascarriedout onaZORBAXAqC18column (2．1x150mnl，5Ixm)，themobilephaseisacetonitrile0．1％formicacidwater solutionwithgradientelution．ThelimitofdetectionisO．01ng／mLandthelimitofquantitationis0．Iixg／kg．hte linearplotswereobtainedbetween0．O1ng／mL一20ng／mL．Overallrecoverieswerebetween93．9 ％一101．2％． andRSDvaluewas2．44％． Keywords：LC／MS／MS；papaveirne；food；residue 作者简介 ：刘艳琴(1968一)，女(汉)，高级工程师，学士学位，主要从事食品安全检验的研究工作。 通讯作者：王浩(1969一)，男 (汉)，工程师，硕士研究生，主要从事食品检验的研究工作。 ● ● ● ● ● ● ◆ ● ● ● f● 1． ● ● ● ● 物3、4浓度为0．2mmol／L，用量分别为2txL；2．5mmolL／ 参考文献： dNTPS4 L；0．8mmol／LBetaine5IxL；最低检测限度为 [1】王嘉福，冉雪琴，吴拥军，等．应用聚合酶链式反应检测食品中肠 毒素大肠杆菌J『1．食品科学，1997，18(1)：43--45 350cell／tube。 [2] 蔡军，王金良．多重PCR和基因芯片检验致病性大肠埃希菌J【]． 由试验结果可见 ，建立起来的环介导等温扩增检