浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的研究.pdfVIP

第28 卷, 第 1 期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 8 , No . 1 2 0 1 1 年 1 月 Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor at ory January , 2 0 1 1 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法 测定痕量铅的研究 王记 莲 ( 盐城纺织职业技术学院化工系　江苏省盐城市解放 路265 号　224005) 　研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。利用表面活性剂聚乙二醇辛基 苯基醚( -100) 和配合剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡喹啉酮-5( ) 对试样中的 ( Ⅱ) 进行浊点 T riton X P MBP Pb 萃取。并详细探讨了溶液pH 值、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下, 铅 - 1 的富集倍数为20, 检出限为0. 065g ·L , RSD 为2. 8% ( n = 5, CPb2+ = 20g/ mL) 。本法对实际样品中的 铅进行富集和测定, 结果令人满意。 铅; 浊点萃取; 火焰原子吸收光谱法 : O657. 31: B: 1004-8138( 2011) 0 1-0299-04 1　引言 铅是一种具有蓄积性的有害元素, 在自然界中分布极广, 易通过水、食物等进入人体, 在体内超 [ 1—3] 过一定量即可引起中毒, 中毒时对神经系统、肾脏、造血系统等都有明显的损害 。为控制人体铅 的摄入量, 在食品监督领域中列为重要监测项目。因此, 痕量铅的危害越来越引起人们的关注。黄 豆中Pb 含量较低, 通常在0. 2mg/ kg 以下。故需与一定的分离富集铅的技术相结合, 才能使用火焰 原子吸收法直接测定。常用的分离富集铅的方法有液-液萃取法、固相萃取法、离子交换法及共沉淀 [ 4] 法等 。 浊点萃取法是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术, 它以表面活性剂的浊点现象为 基础, 通过改变实验参数( 如pH、温度) 引发相分离。因其具有萃取率高、富集倍数大, 操作简便、经 济、安全、高效、可实现联用化等优点, 已在生物大分子分离纯化、有机小分子分离测定及金属离子 [ 5, 6] 分离富集等方面得到广泛应用 。 本文详细研究了以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡喹啉酮-5( PMBP) 为配合剂, 用Tritonx -100 浊 点萃取微量铅的各种条件, 建立了测定微量Pb( Ⅱ) 的新方法, 并成功地用于黄豆粉及水样中微量 铅的富集和测定, 结果令人满意。 2　实验部分 2. 1 2. 1. 1　实验试剂 铅储备液( 1mg/ mL 硝酸铅溶液) : 准确称取1. 000g 金属铅( 99. 9% ) , 分次加少量硝酸( 1+ 1) 江苏省青蓝工程资助项目( 2007. 12) 联系人, 手机: ( 0) E-mail:lianziv@ 163. om 作者简介: 王记莲( 1979—) , 女, 河 省周口市人, 讲师, 硕士研究生, 主要从事分析化学的教学与研究工作。 收稿日期: 2010-01-06; 接受日期: 2010-02-22 300 光谱实验室 第28 卷 加热溶解, 总量不超过37mL, 用水转入1000mL 容量瓶中, 加水定容至刻度。 铅标准溶液( 由储备液逐级稀释而成) ; 非离子表面活性剂 -100( 30 / ) ; 0. 1 /