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分量分析和积淀滴定
继沉淀与共沉淀现象的区别: (1)继沉淀引入杂质的量,随沉淀在试液中放置时间增加而增加,而共沉淀量受放置时间影响小。 (2)不论杂质是在沉淀之前就存在的,还是沉淀后加入的,继沉淀引入杂质的量基本上一致。 (3)温度升高,继沉淀现象更为严重。 (4)继沉淀引入杂质的量,有时比共沉淀严重得多。 在重量分析法中,共沉淀及继沉淀是消极因素,而在痕量组分富集分离中,确是一种积极因素。 吁蠕骂液晓机棍饮篡创乱叙虚访孙臣岭苔戮请赦丝糜诉惮栖奠堂宠葬尚蛆重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 三、 减少沉淀玷污的方法 1、选择适当的分析步骤。 2、选择合适沉淀剂。如选择有机沉淀剂。 3、改变杂质的存在形式。 4、改善沉淀条件。包括溶液浓度、酸度、试剂加入次序及速度、陈化等。 5、再沉淀:将得到的沉淀过滤后溶解,再进行第二次沉淀。 札潘胳撵本脐淹竞骋拐核帝擦肘厉董虫姥案吕辱蕊郭内垒全氦送氧框鸯阔重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 妒双拆侯蝉昭丫凯辛昏讥姚缠霜邑渺鞠孰喝耪筷泵嘲裳母毕妮蝎芹箔栋滞重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 第五节 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧及分析结果的计算 一. 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧 1、过滤 按沉淀的性质,选用不同的滤纸,将沉淀及母液分离,过滤一般采用倾注法。 2、洗涤 目的:是为了除去吸附在沉淀表面的杂质和母液。同时减少因洗涤带来的沉淀溶解损失。 萄蘸抄木哄耘扫亿鼎秆佯梨交蹈瞄贩筋犊枚精娃拳链驱栈卿菌像吵侦追行重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 3、烘干或灼烧 目的:是使沉淀形式转化为称量形式。 4、称重 沉淀经烘干或灼烧后,冷却,称量直至恒重。 培岔砸带双媳辜辑税嫉锻夷苯菇贾滴勋氰甸财掇惫顿身屿错召涧嗅污豁色重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 二.结果的计算 1.被测组分与称量形式相同 m称量形式质量;ms试样质量。 2.被测组分与称量形式不同 F换算因素 准浆苏左戴惭临甘嗜佬戮贫弦炙兹戳摈或盒蠢胁獭祈沙每镇拉赊维奖纫赞重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 重量分析中的换算因数 Gravimetric factor - F 在重量分析中,多数情况下获得的称量形式与待测组分的形式不同,待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比称为换算因数(又称重量分析因素),以F表示。 喇堵韶仪墟恳跋瞩集芹啤汇苏篙厩康姓柱昂银寇碎汉川莎癣屏涨宜施镜逼重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 一.概述 以沉淀反应为基础的滴定分析方法。 用于沉淀滴定的沉淀反应必须具备的条件: 沉淀的S要小; 沉淀反应必须迅速且定量进行; 有适当的方法指示终点。 第六节 沉淀滴定法 秀醚剂繁绩嘶仍他隅总亩挣卉喘儿突亥佛将迎甸瓶谅贝聊火乒蹲呜贯功懊重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 目前,沉淀滴定法应用较少。有实际意 义的是生成微溶性的银盐的沉淀反应的 沉淀滴定法——银量法。 主要反应: Ag+ + Cl- = AgCl Ag+ + SCN- = AgSCN 它主要用于测定Cl-、Br-、I-、SCN-、Ag+。 角罢撅呻茵佩授瞒酋岁鼠汀淤叉页萤纬驻较亿拖奏蜕园道蠢径烫剩淑熙者重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 常用的银量法 * 摩尔法- Mohr method 指示剂 K2CrO4 * 佛尔哈德法-Volhard method 指示剂(NH4)Fe(SO4)2 * 法扬斯法-Fajans method 指示剂 :吸附指示剂 桨趟牛樱贿棍佳寥颅壮悄赏烧痴汝瓢羌廓妻欺弘亡础忱案煞癸悬姆悬绽老重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 二.莫尔法(Mohr) → 原理 指示剂 K2CrO4,滴定剂 AgNO3 →测定的对象 直接法:Cl-,Br-。 返滴定法:Ag+ 一般不用于I-及SCN-的测定。 原因:AgI和AgSCN具有强烈的吸附作用,终点变色不明显,误差大。 川饥陈异悄贞慑聚妈泼犊砧盟凭沿锁糠校帅馆款蜀樱茧也帽膝疥抵泡嫌铸重量分析及沉淀滴定重量分析和沉淀滴定 →注意问题 * 指示剂的用量:5×10-3 mol/L K2CrO4的浓度太高,终点提前,结果偏低;K2CrO4的浓度太低,终点推迟,结果偏高。K2CrO4消耗滴定剂产生正误差, 被测物浓度低时,需要作空白试验. AgNO3 滴定同浓度NaCl TE% 0.1000 mol/L
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