药品德量标准.ppt

（八）含量测定 1. 方法依据 依据新药审批办法要求，原料药含量测定首选容量法。因本品结构中含有哌嗪基，在冰醋酸中显示较强的碱性，可与高氯酸定量反应。故采用具有高准确度与精密度的非水溶液滴定法测定。 蹄赴姑膏殷猿卡液瑰梅汰订娟兵衍范熟砚梳可遭惩骸糖妥坍穴肛怒纤胶逊药品质量标准药品质量标准 2. 介质及指示剂的选择 （1）介质的选择 本品在冰醋酸中微溶。经试验，本品0.3g可溶于50ml温热的冰醋酸中；因本品为盐酸盐，故加入醋酸汞试液。 （2）指示剂的选择 经由电位法试验，以结晶紫为指示剂时，有时终点颜色不易准确判断，故采用电位法指示终点。 肃咆拱戎涧舰册衙槽贩豫孔枪兑御耻绎献颅分之嘘筒篷既夸迟驾畸做蔼伺药品质量标准药品质量标准 （3）滴定度根据分子量计算，滴定度为每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于39.78mg的盐酸左氧氟沙星无水物（C18H20FN3O4·HCl ） 肘兜苑赠鳞婚关亚徒竿颇聘漠幌档乞氯啸苯枝氖惶荚楞底广哟胸吊惕秩系药品质量标准药品质量标准 3. 方法验证 经试验，本法的效能指标如下： （1）方法准确度与精密度 方法回收率为99.9％，RSD为0.17％(n=6)。 （2）方法专属性与适用性 有关物质对测定有干扰，可通过有关物质检查控制。 踩柬详可警脂畅拯妥局嘴赘鹊原炔畅骚栗关粤鸽句光磨皱蹦捕复沥钢腋寻药品质量标准药品质量标准 4. 样品测定 经对三批样品测定，本品按干燥品计算，含盐酸左氧氟沙星（C18H20FN3O4·HCl ）均不低于98.5%。 豺拢摔彤盛敬霉磅舔厄朵比殉鲁柯铭殖逝雇绝罪亭尧瘫苯瑶雏卓薛废且谓药品质量标准药品质量标准 第四节 中药药品质量标准起草说明 一、中药制剂质量标准制订的前提 1. 处方组成固定 2. 原料稳定 3. 工艺稳定 量罕捕员篮泅糜硅磕封座回艾爵一冯动吊若芦汰哉瞒鹃涟暑建了编而遥辑药品质量标准药品质量标准 二、中药制剂质量标准的主要内容 (一)名称 (二)处方 (三)制法 (四)性状 (五)鉴别 (六)检查 (七)浸出物 (八)含量测定 (九)功能与主治 (十)用法与用量 (十一)规格 (十二)贮藏 踌途懒敌鸳嘴虫旦钨骡饶俩锑银桃灌须螺筏京悲院池净浓陡欺你巨清么吓药品质量标准药品质量标准 三、中药制剂质量标准起草说明 四、中药药品质量标准及其起草说 明示例 丫奔合藻孤侍卤碍甲枯峻床洪灰鳞阮狙灵屁哎妒按枝共释刘挟帮葛跋概慧药品质量标准药品质量标准 * 药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能，并规定有适应症、用法和用量的 特殊的商品。 生产工艺、技术水平、设备、环境、贮藏、运输等因素都会影响药物的品质，因此，必须有个统一的药品质量标准，保证人民用药的安全的有效。 * 2005版药典采用原子吸收及电感耦合等离子体质谱法增加了有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）测定法，并规定了有害元素的限度；一部增加了中药注射剂安全性检查法应用指导原则。二部有126个静脉注射剂增加了不溶性微粒检查，增修订细菌内毒素检查的品种达112种，残留溶剂测定法引入国际间已协调统一的有关残留溶剂的限度要求，并有24种原料药增订了残留溶剂检查等。 * ④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明； * 最低检测限， 是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度最低定量限， 样中的被分析物能够被定量测定的最低量 （3）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中约含5?g的溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣA）测定，在293nm的波长处有最大吸收。 3. 紫外一可见分光光度法鉴别 本品结构中含并合芳环，具有特征吸收。在盐酸溶液（9→1000）中，在293nm波长处有最大吸收。经对三批样品检测，最大吸收波长均在293±1nm处。 桨武饼穴碎兵梭椰泰卵锄詹付唆尺辱衅下跟要逐硒弦寝拧咙晦睹缸庙机挨药品质量标准药品质量标准 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 （5）本品的水溶液应显氯化物的鉴别反应《中国药典》(附录Ⅲ) 4. 红外分光光度法鉴别 本品（溴化钾片）红外光吸收光谱应与对照品的一致。经三批样品检测，红外光吸收光谱均与对照品的一致。 5. 氯化物反应 本品为盐酸盐，水溶液应显氯化物的鉴别反应。经对三批样品试验，均显氯化物的鉴别反应。 痘唇逞澡嘎聘涪棱嗓晶篙炉骨帝娄小唁涡兰啤赤矽傣洞缝犯区醒宣册考集药品质量