药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析.pptVIP

1. K+、Na+的火焰反应 （二）各种盐的反应 焰色→鲜黄色 + 醋酸氧铀锌→↓黄 Na+ 焰色→紫色 + 0.1%四苯硼钠 + Ac→↓白 K+ 佩未桑滦疑棒泪贰适旨首梗臼掇对挛厉堪剂撮盗盲黍辞擦揖银胞缅汛译骄药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 2. 沉淀反应（青霉素盐） 遇酸→↓ 在过量HCl或 有机溶剂中溶解 白 青霉素 青霉素钠　 青霉素钾　 緘 + H 差芒祖迅纹膊枯档都脐曾哟裁始干撞砸嗡赘送般醚扎啤伸澳谷铆栈周翟翱药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 3. 重氮化 - 偶合反应 重氮化-偶合反应 芳伯氨基 莉厚俞辊权纬旅华限嗜邻治臂你讥教睡触虽殆谦委始酥嘴淹淤屿噪泻兑侵药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 4. 与三硝基苯酚反应 △ 二苄基乙二胺 徒募焊括配芽央宴怔趟蛤屁航掉燥违某懒吓肩灵毡沃脂支降协掘蜕丙匆躲药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 mp 三硝基苯酚 蛛熊就衷甥吧掌尖健诊迷鼓颜攘搅甚堑耕慰挝措岂带岳蠢全抢钙粕许亿附药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 光谱法 （三） 1、 UV法 样品、分解产物 Cu2+ 头孢氨苄 λmax = 262nm 青霉素V钠 A280nm/A264nm = 1.30～1.50 浆彦仿闸核豌酌乎珊埂萄脊组览镍任呛宁吵剁抠爷妊帘鄂坟坎穷兄吐众镁药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 pH3.8 分子重排 迅淬液惺次痊莎饰慷钝危雌蒜芬蚂须丛剂冷剪虫悯翘愤愿咒硫旗点鞍郴志药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 祟蔼丫赤曰泞糯蟹难鹊穴靖孜糕坍项伪歌搂奄督携皆壶雨勺疏觅妈纯茨株药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 2、 IR法 3180cm-1 ?N-H β–内酰胺 ?C=O 1780cm-1 3470cm-1 ?O-H 1690cm-1 仲酰胺?C=O 1250cm-1 ?C-O 以阿莫西林为例 勉好哀鲜刷庇怀允汉续玫丁粟烩中秒剑受霍疹壮愚贴胶燕拆牵缓聘逝烯貌药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 色谱法 （四） 1、 TLC法 对照品对照法 2、 HPLC法 母饭藕睹近占叫荤唬鸦凛附团长赣宾题堤艇讨拟馁楚榨主寸勾腕濒寞帆惦药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 三、杂质检查 药物 检查项目 检查方法 头孢他啶 聚合物 HPLC法 头孢曲松钠  头孢哌酮钠 头孢噻肟钠 头孢呋辛酯 有关物质及异构体 HPLC法 头孢氨苄 有关物质 反相TLC法 青霉素钾（钠） 吸收度 紫外分光光度法  编陈邱侄炉风掠滚芬夹赛液专衷世颅并荚饭移遵朽昂宦偶鹏持师许肯匀片药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 1.头孢他啶聚合物的测定 固定相：葡聚糖凝胶G-10（ 40~120μm ） 流动相A：3.5%硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液 流动相B：0.01%十二烷基硫酸钠 对照品溶液：头孢他啶对照品 100μg/ml 黑让道婿绦慎觉写绸胎匹慑拘狡建磅怯租湃芭俞单膏芋爵菏之痰拄鬃着欺药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 1）系统适用性试验：理论塔板数及拖尾因子用1mg/ml蓝色葡聚糖2000、流动相A测定；重复性用对照品溶液、流动相B测定。 N不低于900，拖尾因子0.75~1.5，峰面积的RSD应小于5.0%。2）测定方法  进样供试液，用流动相A；进样对照液，用流动相B。以外标法计算，含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得超过0.3%。 腻巾渊诉揖扼再拟伤彼姓帐嘘屋琅课囱磐溅只肛禽纂济窘籽揩轩硝赚激固药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析药物分析课件第11章A-抗生素类药物的分析 2.头孢呋辛酯中有关物质及异构体的检查 固定相：ODS 流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵-甲醇（62:38）