分析检验质量保证1—4.ppt

第一章 分析测试的质量保证 (4) 《分析检验的质量保证与计量认证》课件 第四节 分析测试质量评定技术 质量评定技术是为推断输出数据的质量而对测量过程实施的监督。根据协作来源可分为内部评定与外部评定两类。 一、内部质量评定技术 重复测定是评价精密度的经典方法，也是最有效的方法。 内部考核样本可由内部参考物质、分割样本、标准加入样本或替代样本所组成，通过内部考核测试来考查评价分析测试的准确度。 控制图是内部质量评定技术的主要方法。 测量误差也可能与操作者、仪器或方法有关。因此通过交换操作者、交换仪器设备等，或通过独立技术测量、权威法测量等都是通过内部途径调查系统误差的有效方法。 内部审查可分为两类：系统审查和工作审查。 1、建立控制图 质量控制图是最有效、最简单的统计技术之一。1931年，首次用于工业产品的质量控制。20世纪40年代，又将它用于分析实验室测试质量控制中。 近20年来，随着环境监测技术的发展，已广泛采用质量控制图来评价日常监测数据的有效性。 （1）质量控制图的作用 a、可及时直观地展示分析过程是否处于统计控制中。 b、可以对被控过程特性作出估计。 c、例行实验工作中决定观测值取舍的最好标准和依据。 d、检验实验室间数据是否一致的有效方法。 e、可能检验测量过程中是否存在明显的系统偏差，并指出偏差的方向。 （2）典型的质量控制图 控制图是建立在实验数据接近于正态分布假设之上的，它把分析数据用图表形式表现出来。 控制图的纵坐标为测定值，横坐标为测定值的次序或时间。 常用的控制图主要有x控制图或 x 控制图，R控制图或s控制图。R或s控制图称为精密度控制图。其中平均值控制图应用最广。 控制图可以按地点、样品来源、测试条件等分别画出。测试条件包括测量变动性、测量仪器、操作者等，这样便于找出测量过程中存在问题的原因。 不同的控制图，所得的效果也不同。 如书中表1—6所示（P27） （3）控制限 在控制图中要画出控制限，然后根据测定值落在控制限内外的情况来判断测量系统是否处于统计控制状态之中。 早期的控制限只有一个UCL和LCL（相当于x ±3σ），现在的控制限一般有两个：一个仍称为控制限UCL和LCL，另一个称为警戒限UWL和LWL （相当于x ±2σ）， 各种控制图中控制限及中线的确定 根据具体的控制图及相应的标准物质、控制参数、测定的平均值、标准差等，通过相应处理（计算），确定各控制限值，然后绘制相应的控制图，通过控制图监控评价测试质量。 具体的控制图控制限确定参看教材P28。 2、控制图的使用 日常分析中，通常将标准物质与未知样品在同样条件下进行测量，然后检查所得结果是否落在所绘制的质量控制图的控制限内，若在控制限之外，则说明测量系统脱离控制了，此时试样的测量结果无效，应立即查找原因采取措施加以纠正，再重新进行标准物质的测定，直到分析结果落在控制限之内 ，才能重新进行试样的测定。 若标准物质的测定结果落在控制限之内，但超出了警戒限，则可能是：A、允许，属正常情况； B、计算出的警戒限有问题或不妥；C 、测量的精密度发生了变化；总之，超出警戒限说明测定条件发生了变化，应引起警戒。但此时未知样的测定结果仍予以认可。 使用控制图时，除了单点判断测量系统是否处于控制限内的控制状态之外，还要在总体点的分布和连续点的分点上对测量系统是否处于控制限内的控制状态作出判断。 3、控制图在分析测试中的应用 在分析测试工作中，控制图的应用是非常广泛的，可以通过控制图监督控制测试工作的进行，确保测试工作的质量。常用的控制图主要有： 标准物质测试、内部参考标准、仪器工作特性、操作人员、工作曲线斜率、回收率、校准点、空白试验值等。 二、外部质量评定技术 每个实验室都有能力估计自己测量结果的精密度，但在内部要评价自己的系统误差则无能为力或者非常困难，此时可通过外部质量评定技术达到此目的。 外部质量评价技术主要包括实验室会测、与其它实验室交换样本以及分析从外部得到的标准物质或控制样品。 只要使用得当，标准物质是评价测试过程最好的考核样本，这些标准物质具有被广泛认可的明显优点，为比较测量系统和比较由各实验室在不同条件下取得的数据提供了依据。 1、用标