第八讲 材料分析方法-XRD.ppt

The Bragg line The FWHM of a Bragg line Information in X-ray diffractograms Crystallite size/ crystallinity of a material Phase composition Structure analysis of the phases Senior applications Texture analysis Stress analysis Thin film analysis High-temperature and in-situ analysis Today’s X-ray diffractometers are all equipped with automatic computer control so a list of 2q, d, and intensity is produced after a scan of a power sample. 3，最小二乘法 举例： 4，标准样校正法： 用实验方法来消除误差 选一些比较稳定的物质：如Ag,Si,SiO2等，其点阵参数已经高一级的方法精确测定过。 特点： （1），实验和计算简单，有实际应用价值 （2），精确度十分依赖于标准物本身数据的精确度 定峰法： 半高宽法： 抛物线法： * * 第七章 XRD物相分析及点阵参数精确测定 一，定性分析 定性分析基本原理：如果将几种物质混合后拍照，则所得结果将是各单独物相衍射线条的简单叠加。根据这一原理，就有可能从混合物的衍射花样中，将各物相一个一个地寻找出来。 建立粉末衍射图数据库 建立衍射数据国际中心 物相分析 简单的对照工作 XRD卡片 PDF卡片的检索 检索方法：字母顺序法 Hanawalt法 Fink法 字母顺序法：根据物质英文名称的第一个字母顺序排列。 Hanawalt法：按强度递减的顺序排列 为防止有择优取向的可能： Fink法：有择优取向改变相对强度 定性分析的过程： 1，得到X射线衍射谱或拍摄德拜相 2，测量面间距d 3，测量相对强度 4，选择适当的检索方法，检索卡片 5，将标准卡片与实测谱相对比，如对应良好，物相鉴定即告完成。 二，粉末谱和德拜像的指标化 一条衍射线是由一组平面产生的，确定这组平面的指数hkl 就是指标化。方法不止一种，当晶体的对称性下降的时候，不管用什么方法，都会遇到困难，立方晶系的指标化最容易，三斜晶系最困难。 立方晶系晶体的指标化： 基本原理：衍射线指数是依据其角位置的分布来确定的。 We know Braggs Law: nl = 2dsinq?? and the equation for interplanar spacing, d, for cubic crystals is given by: where a is the lattice parameter this gives: 对于不同的晶面（h1k1l1）, （h2k2l2）…必满足下列等式： sin2?1: sin2?2: sin2?3 :…= （h12+k12+l12）: （h22+k22+l22）: （h32+k32+l32）:… =N1:N2:N3:… N1,N2,N3,…为一系列整数，它对应于整数（h2+k2+l2） 这个数列中有一些不得出现的禁数： 7，15，23，28，31，39，47，55，60，… 不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律的作用，衍射 晶面的N值也不同： 简立方：1:2:3:4:5:6:8:9:… 体心立方：2:4:6:8:10:12:14:… 面心立方：3:4:8:11:12:16:… 金刚石立方：3:8:11:16:19:… 所以：由sin2?1: sin2?2: sin2?3 :…比值规律可知是什么立方， 然后由N值定出hkl. N （hkl） 简单立方 体心立方 面心立方 1 100 100 ? ? 2 110 110 110 3 111 111 ? 111 4 200 200 200 200 5 210 210 ? ? 6 211 211 211 ? 8 220 220 220 220 9 221, 300 221, 300 ? ? 10 310 310 310 ? 11 311 311 ? 311 12 222 222 222 222 13 320 320