三草酸合铁酸钾综合实验报告要求.docVIP

综合实验报告要求 综述 三草酸合铁酸钾应用：摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研。用于测定光量。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。 1：硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁酸钾（大学化学实验--无机及分析化学实验分册）天津大学出版社，张桂香主编；2：以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾（化学测量实验）科学出版社，张成孝主编；3：以氯化亚铁与草酸钾制备（现代化学基础实验-第二版）科学出版社，张勇主编；4：草酸亚铁，双氧水与草酸钾反应制备（现代化学基础实验-第二版）科学出版社，张勇主编；5：以七水硫酸亚铁为原料制备--本实验MnO4体积计算C（KMnO4）—→平行测定三次 三. 本实验的分析方法（步骤用箭头表示） 1. 配阴离子组成测定 （3）三草酸合铁酸钾配离子组成测定 准确称取K3[Fe(C2O4)3]·3H20 1.0-1.2g于烧杯中—→加水溶解—→定量转移到250ml 容量瓶—→稀释至刻度摇匀—→分别称取三份25ml试液于250ml锥形瓶中—→加入 MnSO4滴定液5ml及1mol/L H2SO4 5ml—→加热至75-80℃—→立即用KMnO4标准溶 液滴定至溶液呈浅红—→保持30s不褪色即达终点—→由KMnO4消耗的体积V计算 C2O4 2-的质量分数—→分别吸取三份25ml试液于250ml锥形瓶中—→加入6mol/L HCl10ml—→加热至75-80℃—→逐滴加SnCl2至溶液呈浅黄—→使大部分Fe 3+还原至 Fe2+—→加入NaWO4 1ml—→滴加TiCl3至溶液呈浅蓝并过量一滴—→加入CuSO4溶 液2滴—→加入去离子水20ml—→在冷水中冷却震荡至蓝色褪尽—→隔1-2min再加 MnSO4 10ml—→用KMnO4标准溶液滴定约4-5ml—→加热溶液至75-80℃—→继续滴定 至溶液呈浅红—→保持30s不褪色即达终点—→用减差法计算Fe 3+质量分数 配阴离子电荷测定 （4）三草酸合铁酸钾配离子电荷数的测定 离子交换 在交换柱底填入少量玻璃棉—→将8ml左右的氯型阴离子交换树脂和适 量水的糊状物注入交换柱—→用塑料通条赶尽树脂间的气泡—→保持页面略高于树 脂层—→防止树脂间产生气泡—→用去离子水淋洗树脂直到流出液中不含Cl-为止 —→用螺旋夹夹紧交换柱的出口管—→洗涤时注意液面略高于树脂层—→准确称取 0.5gK3[Fe（C204）]·3H2O于小烧杯—→加入10-15ml去离子水溶解—→将溶液转 入交换柱中松开螺旋夹—→控制1ml/min的速度流出—→用100ml容量瓶收集流出 液—→当液面下降到略高于树脂层用少量去离子水洗涤小烧杯并转入交换柱重复 2-3次—→待收集的溶液达到60-70ml即可检验流出液—→知道不含Cl-为止—→夹 紧螺旋夹—→用去离子水稀释至容量瓶刻度摇匀—→用20ml/L NaCl一1ml/min的 流速淋洗交换树脂—→直至流出液酸化后检不出Fe 3+离子 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度 吸取1mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶中—→加入TISAB10ml用去离子水 稀释至刻度摇匀—→得PCl=2—→如此反复制的五瓶—→用去离子水反复清洗氯离 子选择性电极至空白位值达到-240mV以上—→将率标准系列溶液转入小烧杯—→ 将氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液—→加入搅拌子—→在酸度计 上由稀到浓测得度数 试液中氯含量的测定 准确吸取离子交换后的试液10ml—→移入100ml容量瓶—→加入10mlTISAB溶液 加去离子水稀释至刻度摇匀—→按标准溶液测定步骤测Ex 四. 实验结果 产品：三草酸合铁酸钾 产量____2.8g______，产率____39.44%_______，产品颜色____翠绿色_______ .配阴离子组成测定 KMnO4标定 KMnO4标定数据 Ⅰ Ⅱ Ⅲ mNa2C2O4 0.1042 0.1056 0.1056 VKMNO4 初 0.00 0.00 0.00 末 25.90 26.10 26.10 V KMNO4 25.90 26.10 26.10 计算式 C KMNO4=2 mNa2C2O4*1000/5 V KMNO4* M KMNO4 CKMNO4 0.01202 0.01207 0.01207 平均值 0.01205 相对偏差 -0.249% 0.166% 0.166% C2O42-的测定 C2O42-的测定数据 Ⅰ Ⅱ MK3[Fe(C2O4)3]3 ? H2O 1.0293 VKMnO4 末 20.60 20.70 初 0.00 0.00 VKMnO4 20.60 20.70 计算式 ωC2O4