水果及浓缩果汁（浆）中多种农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法.PDF

《水果及浓缩果汁（浆）中多种农药残留量测定方法 液相色谱-串联质谱法》 编制说明 一、工作概况 本标准为 2011 年陕西省第一批地方标准制修订计划下达的制标任务，也是陕西省农业 攻关课题《陕西主要农作物测土施肥及提质增效关键技术研究》（2010k01-19-4 ）及质检总 局课题《特色生态农业出口产品安全质量检测技术研究》（2009IK285 ）的科研输出成果。 制标过程中首先通过查阅相关资料和文献，结合本实验室的前期研究成果，确定水果及 浓缩果汁（浆）中多种农药残留量测定的样品前处理条件及色谱检测条件，依据国内外相关 的限量要求及方法的检测限确定验证实验的加标水平，对有代表性的样品基质进行室内加标 回收率实验，对检测方法进行室内验证，最后经陕西省产品质量监督检验所、西安市产品质 量监督检验院、陕西海升果业发展股份有限公司、河南出入境检验检疫局技术中心、山西出 入境检验检疫局技术中心等 5 家实验室进行方法的室间验证，本方法的重复性、相对标准偏 差均符合要求。 检测方法经验证后形成征求意见稿，广泛征求意见，并进行汇总处理，形成送审稿，经 专业委员会评审通过后形成报批稿。 二、标准编制原则和主要内容 本标准依据 GB/T 1.1 – 2009 《标准化工作导则第 1 部分：标准的结构和编写规则》和 陕西省地方标准制定的有关规定进行标准的制定。 本标准旨在建立陕西省主要水果及浓缩果汁（浆）中存在较高残留风险的多种农药残留 同时测定的液相色谱- 串联质谱法。本标准检测样品选择陕西省产量大、具有规模化产业优 势、对陕西农村经济有较大影响的水果及浓缩果汁（浆），检测项目依据本实验室在我省水 果及浓缩果汁（浆）日常农药残留监控中涉及到、在果园中可能使用并存在较高残留风险两 个指标来确定，方法的测定低限能够满足国内外相关残留限量的要求。 本检测标准建立了水果及浓缩果汁（浆）中 61 种常见农药的残留量检测方法，61 种农 药的名称、分子量、CAS 号等信息见表 1。 表 1 农药基本信息 表 3 中 序号 化合物 英文名称 CAS.号 应用 分子式 分子质量 序号 1 苯醚甲环唑 Difenoconazole 119446-68-3 杀菌剂 C H Cl N O 405.0647 53 19 17 2 3 2 吡虫啉 Imidacloprid 138261-41-3 杀虫剂 C H ClN O 255.0523 6 9 10 5 2 3 吡虫清 Acetamiprid 135410-20-7 杀虫剂 C 10H 11ClN4 222.0672 7 4 丙环唑 Propiconazole 60207-90-1 杀菌剂 C H Cl N O 341.0698 45 15 17 2 3 5 残杀威 Propoxur 114-26-1 杀虫剂