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密度的测定比重瓶法测量不确定度的评估
1 编制目的
1.1 利用比重瓶法测定涂料产品的密度,通过对影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,给出涂料产品密度的测量结果不确定度的评估方法。
1.2 在测量结果处于临界状态时,用于对测量结果作出正确的判定。
1.3 用于评价实验室测量比对结果的质量。
2 适用范围
适用于按GB/T 6750—2007《色漆和清漆 密度的测定 比重瓶法》测定涂料产品密度的测量结果的不确定度评估
3 依据文件
3.1本公司作业指导文件《CX-20 测量不确定度评定与表示程序》
3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》
3.3 GB/T 6750—2007《色漆和清漆 密度的测定 比重瓶法》
4 不确定度评估规程
4.1 概述
4.1.1 原理
用比重瓶装满被测产品,从比重瓶内产品的质量和已知的比重瓶体积计算出被测产品的密度。
4.1.2 环境条件
温度(23±0.5)℃,试验时将被测产品和比重瓶调节至规定温度23℃,并且保持测试期间温度变化不超过0.5℃。
4.1.3 测量程序
图1 密度的测量程序
4.2 建立数学模型
式中:
ρ——试样密度,单位为克每毫升(g/mL);
m1——空比重瓶的质量,单位为克(g);
m2——装满试样比重瓶的质量,单位为克(g);
Vt——校正得到的比重瓶的体积,单位为毫升(mL);
4.3 不确定度来源分析
根据数学模型涉及的输入量分析每个参数的不确定度来源,有关的不确定度来源如图2因果图所示。
m1(空比重瓶的质量) m2(装满试样比重瓶的质量)
测量重复性 测量重复性
校准 温度影响 校准
天平分辨力 天平分辨力
ρ(试样密度)
称量的影响
温度的影响
测量重复性
Vt(比重瓶的体积)
图2 密度测定不确定度来源因果图
4.4 不确定度分量的评估
4.4.1 空比重瓶质量m1的测量不确定度评估
实验以T-214电子分析天平进行称量,天平最大量程为210g,最大允许误差为±0.0001g,分辨力为0.00005g。m1称量不确定度来自3个方面:①称量重复性,可以通过10次重复称量,采用A类评估方法求得;②由天平称量不准引入的不确定度,可通过天平的最大允许误差来评估,属于B类评估方法;③天平的可读性(数字分辨力)引入的不确定度,采用B类评估方法求得。
①m1称量重复性引入的标准不确定度分量uA(m1)
取37mL的金属比重瓶对其质量重复测定10次,测得结果如表1所示:
表1 37mL金属比重瓶质量的测量数据
测量次数i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 质量m1i (g) 111.9944 111.9942 111.9940 111.9942 111.9942 111.9941 111.9943 111.9941 111.9942 111.9940 求得:。采用贝塞尔公式计算10次称量的实验标准偏差s(m1),标准不确定度等于一倍实验标准差:
②m1称量不准引入的不确定度uB1(m1)
电子分析天平经检定合格,由天平说明书可知其最大允许误差为±0.2mg,服从均匀分布,区间半宽,包含因子km2= 。由此引起的标准不确定度分量uB1(m1)为
③天平分辨力引入的标准不确定度分量uB2(m1)
由天平说明书可知其分辨力为0.1mg,服从均匀分布,区间半宽,包含因子km2= 。由此引起的标准不确定uB2(m1)为
④m1称量的合成标准不确定度分量u(m1)
分析不确定度分量uA(m1)、uB1(m1)和uB2(m1)可知,三者互相独立,互不相关,m1称量的合成标准不确定度可采用方和根方法合成得到:
则其相对合成标准不确定度urel(m1)为
4.4.2装满试样比重瓶的质量m2测量不确定度评估u(m2)
装满试样比重瓶的质量m2同样采用T-214电子分析天平进行称量。因此m2称量引入的不确定度跟m1称量引入的不确定
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