梁周伟论文.docVIP

纳米第一部分 研究现状 1.1研究意义1.1.1硒资源及主要性质 1.1.2硒的应用 1.2 国内外相关研究的现状与趋势 1.2.1硒的富集和提纯技术研究现状 1.2.2纳米材料在分离富集中的应用 1.3选题创新之处 第二部分 实验材料及实验方法 2.1实验仪器与试剂 2.1.1实验仪器 分光光度计 上海光谱仪器有限公司 SY2200-T型超声波清洗机 上海声源超声波仪器设备有限公司 BS-224S型赛多利斯电子天平 德国赛多利斯集团 PXSJ-216型离子分析仪 上海精密科学仪器有限公司 800型离心机 上海手术器械厂 SZ-97自动三重纯水蒸馏器 上海亚荣生化仪器厂 101-2AB电热鼓风干燥箱 天津市泰斯特仪器有限公司 SHB-III循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司 天平 福州天平仪器厂 DZKW-4电子恒温水浴锅 黄花卸甲渤海电器厂 马炉 郑州永盛设备有限责任公司 2.1.2主要试剂硒（SeO2）（99.999%） 天津化学试剂厂 纳米TiO2（锐钛型20(50 nm） 舟山明日纳米材料有限公司 氢氧化钠96%） 广东汕头西陇化工厂 硝酸 （65%~68%） 西安三浦精细化工厂 盐酸 （36%~38%） 广东汕头西陇化工厂 广东汕头西陇化工厂 西安化学试剂厂 天津登峰化学试剂厂 天津市北方天医化学试剂厂 实验所用试剂均为分析纯，用水为三重蒸馏水。 2.1.3溶液的配制 硒标准溶液的配：准确称取g二氧化硒（分析纯）硝酸酸（32）mL，蒸发至冒白烟，mL容量瓶中稀释至刻度（如需更小浓度的硒标液，使用时稀释OP-100（0.5%）溶液的配制：称取0.5 g曲拉通于烧杯中，搅拌，用蒸馏水稀释完全后转入100 mL容量瓶中定容。 硫脲溶液的配制（5%）：称取5g硫脲于100ml烧杯中，用蒸馏水稀释完全后转入100 mL容量瓶中定容。 盐酸溶液的配制mol/L）：用准确量取5 m浓盐酸，用蒸馏水稀释，定容mL容量瓶中摇匀。 2.2实验方法 2.2.1 硒的测定方法准确移取适量的(IV)标准溶液(含+≤2 mg)于25 mL中依次加入.00 mL OP-100溶液，.50 mL HCl， mL硫脲溶液，加蒸馏水定容至刻度，摇匀。放置min后，在722型分光光度计上，于 nm处，用1 cm比色以试剂空白为参比测量吸光度A绘制工作曲线，如图所示，标准曲线在0 μg/mL成线性符合比耳定律，标准曲线的回归方程为A＝CSe-0.00392，R=0.999，表观摩尔吸光系数为79×103 L·mol-1·cm-1。图1 工作曲线 Fig. 1 Working curve2.2.2 吸附方法 取10.00 mL硒标准溶液于50 mL碘量瓶中，用0.1 mol/L和氢氧化钠将硒的标准溶液调到合适的pH值，然后加入一定量的纳米TiO2固体。，离心1500 rpm）15 min，取上层清液按照硒的测定方法，用测定，计算硒的含量和吸附率。 吸附率(Ads.%)的计算公式为： (1) 式中：C0 — 原溶液中吸附质的浓度，μg/L C — 吸附平衡时溶液中剩余吸附质浓度，μg/L 当吸附质在吸附剂表面达到吸附平衡，吸附速度与解吸速度相等，吸附质在吸附剂和溶液中的浓度都不再改变，此时吸附质在溶液中的浓度就称为平衡浓度。达到吸附平衡时，单位质量的吸附剂所吸附的吸附质的量称为吸附量。吸附量q由下式计算。 (2) 式中: V — 溶液的体积，L C0 — 原溶液中吸附质的浓度，μg/L C — 吸附平衡时溶液中剩余吸附质浓度，μg/L m — 吸附剂的加入量，g 2.2.方法 纳米O2用三重蒸馏水洗至中性，干燥，加入洗脱剂 mol/L NaOH 5.00 mL，静置15 min后离心，按照的测定方法，用分光光度计测定离子的浓度，计算的回收率。第三 实验结果与讨论3.1 溶液pH值对吸附效果影响 pH值对金属离子在纳米材料上的吸附起着重要的作用，所以本文考察了纳米TiO2在不同pH值时的吸附效果。由于纳米材料在水溶液中表面羟基化作用，这些表面羟基将因溶液pH值的不同而发生质子化或去质子化，在pH值较高时，纳米材料表面带有负电荷易于吸附阳离子，随着pH值的降低，纳米材料表面逐渐变为中性，最后带正电荷易于吸附阴离子。本实验考察了不同酸度条件下，纳米TiO2对Se(IV)的吸附率的影响，结果如图。随着pH值的增大，Se(IV)的吸附率在不断。本文选择pH.0作为最佳吸附酸度，纳米TiO2的吸附率达到9%以上，且此酸度被用于以后的实验过程中。图 溶液pH对纳米TiO2吸附Se(IV)的影响