X射线衍射与电子探针技术在矿物药雄黄鉴定及质量评价中的应用.pdfVIP

2叭4年9月 岩矿测试 V01．33．No．5 2014 ROCKANDMINERALANALYSIS 706～713 September 文章编号：0254—5357(2014)05—0706—08 x射线衍射和电子探针技术在矿物药雄黄鉴定及质量评价中 的应用 汪寅夫1”，李 清¨，刘 琦2，迟广成2，伍月2，胡建飞2 (1．沈阳药科大学，辽宁沈阳110016；2．沈阳地质矿产研究所，辽宁沈阳110032) 摘要：雄黄是我国常用的矿物类中药，由于晶体空间结构不同，可分为 仅雄黄(AsS)和p雄黄(As。s。)。雄黄受氧化作用会产生剧毒物质砒霜 (As：0，)，其中p雄黄因空间结构关系更易被氧化，因此对矿物药雄黄 的成分鉴定和质量评价具有重要的意义。常用的分析雄黄中砷及其他 元素的方法(原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱 -， 一质谱法等)是通过测定总砷、价态砷和其他相关元素实现对雄黄的鉴 别和有害成分的检测，分析过程复杂，试剂消耗大，需对样品进行破坏， !．’ 而且不能直接对矿物结构进行判定。本文采用薄片鉴定、x射线衍射和 电子探针对来自代表性生产地贵州思南和湖南石门的6种药用雄黄样 品进行鉴别和质量评价。首先通过薄片鉴定初步确定雄黄样品的主要成分及伴生矿物，进一步利用x射线 粉晶衍射和电子探针技术对雄黄的主要成分、伴生矿物进行半定量分析，再利用电子探针研究雄黄中As、s、 O等元素的赋存状态，在这些技术综合鉴定的基础上，对收集的雄黄进行质量评价。分析结果显示：产自贵 典规定；电子探针分析样品中均未检测到砒霜，总体上表明湖南产的雄黄品质较高。研究表明，x射线粉晶 衍射法利用了衍射图谱与晶体结构的一一对应性，找到不同矿物药样品的专属特性，而对于多组分矿物药样 品，只要混合组分恒定，其衍射图谱就相对稳定，具有指纹特征；电子探针利用As、0等元素的赋存状态，可 以有效地对雄黄的质量进行评价。x射线衍射和电子探针技术的结合用于鉴定雄黄矿物药是一种极为有 效、可行的办法，与传统方法相比更为快速、经济。 关键词：矿物药；雄黄；矿物鉴定；质量评价；x射线衍射；电子探针 文献标识码：A 中图分类号：P578．27；P575．5；P575．1 雄黄又称鸡冠石、黄金石、石黄等，是一种含硫 炎、抗结核、治疗皮肤疾病等方面。 和砷的矿石，常与石英、方解石、白云石、玉髓等共 雄黄是硫化物类雄黄族矿物，由于晶体空间结 生，其次还与白铁矿、毒砂、辰砂、方铅矿等共生，系 低温热液、火山热液矿床中典型矿物¨。3j。雄黄在 硫化四砷，As。S。)。雄黄受氧化作用(地质作用和药 我国主产于湖南、贵州、湖北、甘肃、四川等地，为我 品加工过程)会产生剧毒物质砒霜(As，0，)。因此， 国常用的矿物类中药‘4。7J，其药理作用主要集中在 药用雄黄中有关砷和砒霜的检测对该药物的质量评 抗菌、抗病毒、抗肿瘤作用，医学上用于抗病毒、抗 价有重要的意义。 收稿日期：2014—07—01；修回日期：2014—08—01；接受日期：2014—08—06 基金项目：国土资源部公益性行业科研专项“火成岩岩石矿物鉴定检测技术方法研究”项目资助(201011029—2) 作者简介：汪寅夫，工程师，分析化学专业，主要从事地质实验研究。E-mail：lanyun05108@sina．com。 通讯作者：李清，教授，博士生导师，药物分析专业，主要从事中药药效物质基础、质量控制方法和中药有效成分药物动力学 等方面的研究。E—mail：lqyxm@hotmail．com。 一706— 万方数据 第5期 汪寅夫，等：x射线衍射和电子探针技术在矿物药雄黄鉴定及质量评价中的应用 第33卷 矿物药的分析技术介于岩矿分析和药物分析之 品，其中：l