气相色谱法同时检测青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的方法研究.PDF

农学学报 2013,3(11):5-9 Journal of Agriculture 气相色谱法同时检测青菜中毒死蜱和氯氰菊酯 残留量的方法研究 刘腾飞，邓金花，杨代凤，陆皓茜，张 丽，董明辉 （苏州市农业科学院，苏州215155 ） 摘 要：为更准确、简便地检测青菜中毒死蜱与氯氰菊酯残留，采用气相色谱-微池电子捕获检测器法 (GC-μECD) ，建立了同时测定青菜中这2 种农药残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取，过弗罗里 硅土固相萃取柱净化，用丙酮/正己烷(1:9 ，V/V)淋洗，淋洗液水浴蒸发近干后以正己烷定容，应用HP-5 毛细管柱程序升温分离，微池电子捕获检测器测定，外标法定量。毒死蜱和氯氰菊酯的线性范围分别为 0.005~5 mg/L 和0.01~5 mg/L ，相关系数(r)均大于0.99 ，添加浓度在0.1~ 1 mg/kg 时，平均回收率为84.2% ~ 116.9% ，相对标准偏差(RSD) 为2.4%~12.7% ，检出限分别为0.0002 mg/kg 和0.003 mg/kg 。该方法简 便、快速、灵敏，准确度及精密度均满足农药多残留检测的要求，适用于青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量 的检测分析。 关键词：青菜；毒死蜱；氯氰菊酯；气相色谱-微池电子捕获检测器 + + 中图分类号：O 657.7 1，S481 .8 文献标志码：A 论文编号：2013-0600 Study on Simultaneous Determination of Residues of Chlorpyrifos and Cypermethrin in Brassica chinensis L. by GC-μECD LiuTengfei,DengJinhua,YangDaifeng,LuHaoqian,ZhangLi,DongMinghui (Suzhou City Academy of Agricultural Sciences,Suzhou215155,Jiangsu,China) Abstract: In order to simultaneously determine residues of chlorpyrifos and cypermethrin in Brassica chinensis L. more accurately and more conveniently, a gas chromatographic method with micro-electron capturedetector(GC-μECD)wasdeveloped.ThepesticideresidueswereextractedfromBrassicachinensisL. withacetonitrileunderultrasonicwaveandtheextractwascleaned-upbyself-madeflorisilsolid-phase extractioncolumnandelutedwithacetone/n-hexane(1:9,V/V).Theeluentfromcolumnwasevaporatedtonear drynessinwater-bathwithconstanttemperatureanddilutedwith n-hexanetovolume.Theanalyteswere separatedbyaheatedHP-5 capillarycolumn,determinedbyGCwithμECDandquantifiedbyexternal standardofthepeakarea.Thelinerrangeofchlorpyrifosandcype