电感耦合等离子体原子发射光谱法测定普碳钢中硅锰磷的不确定度评定.pdfVIP

中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年10月 Beijing·China The CSM October。2006 13山ATCord．of 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定普碳 钢中硅锰磷的不确定度评定 周秋红，封君兴，翟晓东，丁华 (江阴出入境检验检疫局，江苏江阴，214431) 摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP．AES)法测定普碳钢中硅、锰、磷含量，依据 JJGl059—1999对测量结果的不确定度进行了评定和表述，分析了影响测量不确定度的各个 因素，对各个分量进行了计算和合成。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)；普碳钢；硅、锰、磷含量；不确定度 中图分类号：0657．31文献标识码：A 钢材中化学成分分析方法有多种，有化学分 析法、仪器分析法，其中仪器分析有分光光度法、 片刻，待剧烈反应减缓后，加热溶解。当冒大气泡 火花源原子发射光谱法、等离子体原子发射光谱 时，表明试样溶解充分，冷却。(2)定容：用水稀释 法等。本实验室参照SN／T0750—1999标准采用至刻度，混匀，待测。溶液如有碳化物沉淀，须沉 等离子体原子发射光谱法测定普碳钢中硅、锰、磷 静后测定清液。(3)测定光谱强度：按仪器操作规 含量，尝试对测量的不确定度进行评定，并给出符 程操作，设定仪器的最佳分析条件，并调节仪器至 合计量技术规范的标准表示法。 最佳工作状态，测定空白溶液和标样溶液中各元 素的光谱强度。(4)以净光强度为因变量，以各元 1 实验部分 素的含量(％)为自变量进行线性回归、制作工作 1．1仪器和试剂 曲线。计算出截距(a)，斜率(b)和相关系数(r)。 全谱直读等离子发射光谱仪IRIS1000；电子 称取屑状试样0．500±0．0029，按上述(1)、 分析天平，感量0．00019。水为去离子水符合(2)、(3)步骤进行操作、测量各元素的光谱强度， GB仍682标准规定的二级水要求。盐酸(优级从工作曲线上计算出试样中各元素的百分含量。 纯)，硝酸(优级纯)。普碳钢标样：GSBH40079— 2不确定度的评定 94，GSBH40081—94，GSBH40082—94；碳素比色 2．1建立数学模型 钢标样：GBW01201，GBW01202，GBW01203， G】3_w01204。．容量瓶系列：100mL。 光谱强度Y和被测样品的元素含量z(％)间 1．2实验方法 有如下关系：Y=口+如，其中a，b为常数。 1．2．1方法提要试样以硝酸一盐酸溶解并稀 V’ 试样中元素的百分含量x试样=会× 释至确定的体积后，将试样溶液喷入等离子体焰 0．5000，其中X’从工作曲线上计算得的元素含量 中，并以此做光源，在等离子光谱仪相应元素波长 (％)，m为试样的质量(g)。 处，测量其光谱强度。根据溶解标准样品制作的 2．2不确定度来源分析 标准曲线，求出分析样品中待测元素的百分含量。