电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛.pdfVIP

中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年10月 Beijing·China 1me13d1ATConf．ofCSM October，2006 ≯姓k 带 电肇 事子感l} ．}|发耦睾 {II射合擘 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 掌光等鼍 {II谱离睾 铁矿石中铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛 ．}1分子鬃 ．jI析体謦 掌 原鬃 闻向东，曹宏燕，张穗忠，文斌 九带带∥ (武汉钢铁公司技术中心，湖北武汉430080) 摘要：试验了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛的实 验条件，用碳酸钠／四硼酸钠作熔剂分解铁矿石样品，适当的酸度浸取，以高纯三氧化二铁打底 作工作曲线，相关系数r达0．999以上。铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛元素的测定范围(％)各为： 中的铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛元素的测定，有较高的准确度和精密度。 关键词：ICP—AES；铁矿石；铝；钙；镁；锰；磷；硅；钛 中图分类号：0657．31文献标识码：A 电感耦合等离子体原子发射光谱分析法 1．2主要试剂 (ICP’AES)在冶金、地质、机械等行业已经得到 广泛的应用，成为质量控制、成品质量检验的重要 碳酸钠(N 手段，目前许多实验室已有采用ICP—AES法进级纯；硅、铝、钙、镁、锰、磷、钛标准溶液：1000tlg／ 行铁矿石的多元素分析的试验l卜3]，ISO制定了 mL，100tlg／mL。 铁矿石的电感耦合等离子体发射光谱分析的标 1．3标准系列溶液的配制 准【4]，本文是在《铁矿石化学分析方法电感耦合 为了覆盖本方法的元素的分析范围，至少需 等离子体发射光谱测定硅、铝、钙、镁、锰、钛、磷元 要配制不同元素含量的八个点的标准系列溶液， 素》的国家标准制定工作中，针对铁矿石的电感耦 标准系列溶液的含量的高、低点为本方法的测量 合等离子体发射光谱的多元素的分析进行了熔 的高低限的含量，另加一空白溶液，所有溶液必 样、熔块浸出酸度、铁基含量的影响、测量酸度的 条件试验及方法的准确度与精密度试验，取得了 和20mLHCl。 预期的效果，分析的准确度和精密度能满足分析 1．4实验方法 测试要求。 称取一定量的试料用碳酸钠一四硼酸钠助熔 剂熔融，用盐酸溶解浸出冷却后的熔块，使之分 1 实验部分 解，稀释到规定容积。用ICP光谱仪测量溶液中 1．1仪器及其参数 待测元素的强度，根据标准系列溶液制作的工作 IRIS TJA HR全谱直读等离子发 Advantage 曲线求出元素最终含量。 射光谱仪。 2结果与讨论 功率：1150W；蠕动泵速：100r／min；雾化器 kPa)；冲洗时间：15s；积分时间：2．1熔剂的选择 压力：30psi(200 长波15，短波20。 铁矿石的硅、铝及钛的氧化物必须用碱性助 熔剂在高温炉中熔融，用化验室常见的碱性助熔 推荐测量波长(nm)：Si，251．61、288．16；AI， 308．22、396．15；Ca，315．89、317．93；Mg，285．21； Mn，293．9；P，185．89；Ti，323．45或3