电感耦合等离子体原子发射光谱法分析高炉渣中三氧化二硼.pdfVIP

2006年10月 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 中国·北京 October．2006 The13thATCorff．ofCSM Beijing·China 电感耦合等离子体原子发射光谱法分析． ’ 高炉渣中三氧化二硼 顾继红，于嫒君，杨丽荣 (鞍钢技术中心理化检验所，辽宁鞍山 114001) 摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱仪直接测定高炉渣中硼，优选了仪器测定参数和分析 谱线，研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法，进行了试样不同分解方法试验，通过 对实际样品的分析，灵敏度、准确度、精密度、回收率均取得令人满意的结果。 关键词：电感耦合等离子法；高炉渣；硼元素测定 中图分类号：0657．31文献标识码：A 炉渣是由原料中的杂质与造渣材料在熔炼金 导[2|，但采用该法测定炉渣中硼未见报导。本文 属时形成的高温熔渣，炉渣的成分和性质决定着 提出利用电感耦合等离子法分析高炉渣中三氧化 冶炼过程的成效和经济效益，对完成冶金目的具 三硼，方法检出限以硼元素计可达0．0020t-g／mL， 有重要的作用。因此准确的分析炉渣中的化学成 方法经精密度、回收率试验考查，均取得了令人满 分是冶金生产中必不可缺少的手段。针对高炉渣 意的结果。 中三氧化二硼的分析，传统的分析方法通常采用 1实验部分 甘露醇转化一酸碱滴定或次甲机基蓝—二氯乙烷 萃取…1，两种方法皆操作繁琐且灵敏度、精度较 1．1仪器与工作条件 ．- 差，不能很好的指导科研、生产。而作为炉渣常规 IRIS ER／S全谱直读等离子体发 Advantage 分析手段的X射线荧光光谱仪，由于缺少含硼炉 射光谱仪(美国热电公司)；万分之一克分析天平。 渣标样而难有用武之地。目前，采用电感耦合等 工作条件如表l： 离子体原子发射光谱法测定钢中低含量硼已有报 表1仪器工作条件 Tablel eonditionsofinstrument Working 1．2试剂和标准溶液 1．3实验方法 堤s04：p约1．849／mL；H3P04：p约1．699／mL： 坞Q：体积分数30％；HF：p约1．159／mL；HCI：P约 电砂盘上加热溶解，加1mL过氧化氢，滴加少许 1．199／mL；礓SOl『卜H3P04：(1+2)；无水Naz093。以 上试剂均为优级纯。 氢氟酸至试样完全溶解，继续加热冒硫酸烟， 铝、钙、镁、铁、铬、镍、锰、磷、钼、硼单元素标 10min后取下，稍冷，加25mL水溶解盐类，以水 准储备溶液：1m_g／mL，均按国家标准方法配制。 定容至100mL，若溶液含碳高，可进行干过滤，然 氩气：体积分数99．99％。 后将试液引入等离子体光源进行测定。 所用水为去离子水。 ·-——199·-—— 中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年10月 Beijina·Chin