电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钛合金中8种元素.pdfVIP

2006年lO月 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 中国·北京 octob日．2006 111e13dIATConf．ofCSM Beiii|l|g·China 电感耦合等离子体原子发射光谱法同时 测定钛合金中8种元素 吴世凯，冯良阁，许丰 (攀钢集团长钢公司计量检测中心理化三车间，四川江油621704) 摘要：研究了应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钛合金中的铝、钼、铁、硅、铬、 钒、锡和锆。对多元素同时测定的分析线进行选定，考察了干扰元素、介质的酸度对测定影响 回收率试验、精密度试验。试验结果表明：方法快速、准确，测定各元素含量范围为0．01％一 9．0％。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；钛合金；8种元素。 中图分类号：0657．31文献标识码：A 钛合金是目前国际上尚处于研究阶段的新型 钛基复合材料，准确测定钛合金中的合金元素 1．00mg／mL，使用时逐级稀释。 Al、Mo、Fe、Si、Cr、V、Sn及Zr的化学成分，对这1．3样品处理 种新材料研制是必不可少的。以往测定钛合金中 的化学成分多采用化学法，该方法繁琐费时。电 氟乙烯烧杯中，加20mL氢氟酸(体积分数196)， 感耦合等离子体发射光谱(ICP—AEs)法相对于 室温溶解，加2mL硝酸氧化直至溶液澄清为此， 其他分析方法而言有线性范围宽，基体效应小，动 再加30mL硼酸(体积分数5％)，摇均，放置 态范围宽，快速简便，可以多元素同时测定等优 30rain，用高纯水稀释至100mL，摇匀，上机测定。 点。为配合新材料研究，开展了应用ICP—AES1．4工作曲线的制作 法同时测定钛合金中的A1，Mo，Fe，Si，Cr，V，Sn称取与试样基体相近的标钢0．10009(精确 及Zr8种元素的研究。本文对待测元素、共存元 至0．00019)于聚四氟乙烯烧杯中，加入适量的 素之间的干扰进行了分析和试验，最后选择了最 佳分析谱线，针对实际试样进行精密度及准确度 处理方法进行溶解，同时配制试剂空白溶液，上机 试验，相对标准偏差(磷、D)均小于1．0％。 测定，绘制工作曲线。 1实验部分 2实验结果与讨论 1．1仪器及工作条件 2．1元素谱线的确定 Optima2100DV型ICP—AES仪(美国PE公由于ICP放电具有较强的激发和电离能力， 司)：频率40．68MHz，抗氢氟酸雾化器； 因而具有较丰富的原子谱线和离子谱线，特别是 功率：1300W；等离子体气流量：15L／min；雾试样中待测定合金元素含量都较高时，共存元素 化气流量：0．80L／rain；辅助气流量：0．2L／min；样间的干扰更严重。多线光谱的谱线重叠是ICP— 品提升量：1．2mL／min；观测方式：水平；冲洗时AES法中最主要的光谱干扰之一。按照待测样 s；积分点：7点。 间：30m积分时间：5 品的基体、待测元素和共存元素的含量，配置相应 1．2试剂 的扫描溶液，进行单标元素溶液的扫描，然后将扫 硝酸(优级纯)；氢氟酸(优级纯)；高纯水描得到的谱图进行比较，根据各元素的谱线强度 (18MQ·cm)；硼酸(优级纯)；纯钛：质量分数大于和背景干扰情况，最终确定了钛合金元素的测定 -—175·—-一 中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年10月 Beijing·China The13thATConf．of