微波消解快速测定法测定水体COD.pptVIP

实验一微波消解快速测定水体CODCr 实验目的和意义 实验目的 1. 了解化学需氧量(CODCr)的含义 2. 掌握COD微波消解快速测定的原理和方法。 意义 化学需氧量是指在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。表征有机物相对含量的综合指标。 实验原理 在水样当中加入过量的重铬酸钾，由硫酸银作催化剂，在强酸性条件下，加热，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，即为水样的化学需氧量(CODCr)。微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比，消解时间短，水样及各种试剂消耗量均少。 仪器和试剂 仪器： 微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，100mL锥形瓶，移液管。 试剂： 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L)； 硫酸亚铁铵标准溶液c((NH4)2Fe(SO4)2)=0.042mol/L)； 硫酸银-硫酸催化剂； 试亚铁灵指示剂。 实验步骤 1. 用移液管吸取5.00mL水样置于消解罐中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液和5.00mL硫酸银-硫酸催化剂，摇匀。注意加入各种溶液时，移液管不得接触消解罐内壁。避免破坏内壁光洁度，造成分析误差。