利用乌头类双酯型生物碱水解规律测定醇胺型乌头碱的含量-中国药师.pdfVIP

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　研究论文　 ｗｗｗ．ｚｇｙｓ．ｏｒｇ 利用乌头类双酯型生物碱水解规律测定醇胺型乌头碱的含量 １ １ ２ １ １ 　 　 　 　 　（１． 　 ２２２００６；２． 张小龙 陈洪岩 孙晓 姚晨旭 姜燕 连云港市食品药品检验检测中心 江苏连云港 连云港市 第一人民医院） 　 　 ： ， ， 摘 要 目的 研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率 水解乌头类双酯型生物碱对照品 利用水解转 ， ， 、 、 化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量 以此量作为醇胺型生物碱对照品的量 建立测定制川乌中乌头原碱 次乌头原碱 。 ： 、 、 ３ ， 、 新乌头原碱含量的方法 方法 通过控制乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 种双酯型生物碱的水解条件 得到乌头原碱 次乌头 、 。 （ＨＰＬＣＱＴＯＦＭＳ） ， ＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＥｘｔｅｎｄＣ ＲＲＨＴ 原碱 新乌头原碱 采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱 法 使用 １８ －１ －１ （２．１ｍｍ×５０ｍｍ，１．８ ｍ） ， ０．２１ｍｌ·ｍｉｎ ， ３０℃，  （ ０．１％ ２．５ｍｍｏｌ·Ｌ μ 色谱柱 流速为 柱温为 流动相为甲醇 水 含 甲酸和 醋 ） ， （ＥＳＩ） ， 。 ： ， 酸铵 系统梯度洗脱 采用电喷雾离子 源 正离子方式检测 结果 在本文的水解条件下 乌头碱对于乌头原碱的转化 ９９．６４％； ９９．９４％； ９９．５７％。ＨＰＬＣＱＴＯＦＭＳ 率为 次乌头碱对于次乌头原碱的转化率为 新乌头碱对于新乌头原碱的转化率为 ， 、 、 ，ｒ ０．９９９１， 、 方法学表明 乌头原碱 次乌头原碱 新乌头原碱在一定范围内具有较好的线性关系 值均大于 精密度 重复性和稳 ＲＳＤ ５％， ９９．４３％～１００．１０％ 。 ： 、 ， 定性的 都小于 加样回收率均在 之间 结论 本方法操作简便 专属性和重复性较好 在缺乏对 ， 。 照品的情况下 可以为乌头类中药材质量控制提供依据 　 ； ； ； ； 关键词 乌头类生物碱 双酯型生物碱 醇胺型生物碱 水解规律 含量测定 中图分类号：Ｒ９２７．２　文献标识码：Ａ