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羧酸、磷(膦)酸类茂锆化合物的合成及结构研究-有机化学专业毕业论文.pdf 88页

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羧酸、磷(膦)酸类茂锆化合物的合成及结构研究-有机化学专业毕业论文
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聊城大学硕士学位论文 摘 要 茂锆类化合物因其结构多样,种类繁多且在催化烯烃聚合、不饱和烃加氢还原、 有机合成以及抗癌活性等方面的重要应用而受到广泛的关注。 锆原子具有空的d 轨道能够接受来自N, O, S 等配位原子所提供的孤对电子,形 成不同的配位化合物,而配体结构的多样性可使茂锆化合物呈现出更多复杂有趣的结 构。鉴于目前手性化合物的研究已经成为一个热门的话题,将茂锆化合物与含手性原 子的化合物结合起来研究已经成为当前另外一个研究热点,因此,我们选择了六个手 性羧酸配体作为研究对象。考虑到磷(膦)酸配体及含氟的羧酸类配体在生物学方面 的重要作用,我们选择了二苯氧基磷酸、二苄氧基磷酸、甲苯基膦酸以及 2,3,4,5- 四氟苯甲酸和 3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸作为研究对象,并系统的研究了它们与二氯 二茂锆的合成反应及其产物结构。本论文的主要工作有: 1. 研究了 2-羧酸降莰烷、5-降冰片烯-2-羧酸、四氢呋喃-2- 甲酸、3-环己烯羧 酸、2-苯基丁酸、α- (苯硫基)苯乙酸与二氯二茂锆反应,得到了12 个茂锆化合物, 并对其中7 个化合物进行了单晶结构分析。结果表明,控制配体与二氯二茂锆的反应 的摩尔比为1:1,得到三核六配位的“笼状”单茂锆化合物,改变反应的摩尔比为2: 1 时,得到二锆核的化合物,羧基氧原子采取双齿螯合和桥联的两种配位模式。 2.研究了二苯氧基磷酸、二苄氧基磷酸、甲苯基膦酸与二氯二茂锆的合成反应, 得到了6 个新的茂锆化合物,并对其中5 个化合物进行了单晶结构分析。结果表明, 控制配体与二氯二茂锆以 1:1 的摩尔比反应,得到三锆核单茂锆化合物。改变反应 物的摩尔比为2:1 时,得到二核的茂锆化合物。 3. 研究了2,3,4,5- 四氟苯甲酸与3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸与二氯二茂锆的合 成反应,得到了3 个茂锆类化合物,并对其中2 个化合物进行了单晶结构分析。结果 表明,2 ,3,4 ,5- 四氟苯甲酸与二氯二茂锆反应,得到三核的单茂锆化合物。3,4,5,6- 四氟邻苯二甲酸与二氯二茂锆反应得到四锆核的化合物,羧基氧原子采取双齿和单齿 两种配位方式。 总之,我们选择不同的羧酸及磷(膦)酸配体与二氯二茂锆反应,合成了一些新 的茂锆类化合物。不同的实验条件如反应物摩尔比、温度等对茂锆化合物的合成有重 要的影响,它们使产物呈现多种结构,锆原子呈现出四面体,八面体或五角双锥等几 i 聊城大学硕士学位论文 何构型,配体也表现出了单齿、双齿等配位模式。深入研究并探讨这些茂锆类化合物, 使我们对此类化合物的合成及结构化学有了更加充分的认识,并为以后探索它们的实 际应用提供了依据。 关键词:茂锆化合物;手性羧酸;磷(膦)酸;含氟羧酸;晶体结构 本课题得到国家自然科学基金(29071096 )的资助。 ii 聊城大学硕士学位论文 ABSTRACT Zirconocene complexes are attracting more and more attention not only because of their wide applications in catalyst field such as the polymerization, hydrogenation, isomerization and selective oxidation reactions, but also due to the considerable structure diversity and various coordination numbers that they possess. Owing to the vacant d orbit, zirconium atom can accept single electron pai

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