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浅谈测试水溶液样品两种方法 　　摘 要：本文从笔者工作经验着手，并以测定饮用水中硝基苯类化合物为例，简要概述了测定水溶液中各类复杂化合物的两种分离方法，仅供参考。 关键词：硝基苯；萃取；离子色谱 Abstract: This article from the author’s work experience in hand, and to the determination of nitrobenzene compounds in drinking water as an example, a brief overview of the determination of two kinds of separation methods of all kinds of complex compounds in aqueous solution, for reference only. Keywords: nitrobenzene; extraction; ion chromatography 中图分类号：O646.1+6文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2013） 首先，文章以分离日常饮用水中硝基苯类化合物为例进行简要概述。主要是通过对固相萃取膜和洗脱液的优化选择，采用 PRS有机膜萃取，甲醇洗脱一次，二氯甲烷洗脱两次，每次有机溶剂停留1. 5mi n，建立了SPE-GC-MS分析水中10种硝基苯类化合物的方法。10种硝基苯类化合物在一定浓度内线性关系良好，回收率、测定结果的相对差及方法检出限都较好，符合分析要求。该方法具有操作简单，准确度高，重现性好，减少了有毒有机溶剂的使用等优点，适合大批量复杂水样的分析。 一、萃取试验操作方法及数据列举如下： 1 材料和方法 1. 1仪器与试剂 安捷伦7890A气相色谱、安捷伦5975C质谱，毛细色谱柱为HP-5ms 30m×0.32mm×0. 25um，全自动固相萃取浓缩仪（LABtech），SDB-PRS固相萃取有机膜（3M公司）。标准溶液：硝基苯混合标液类编号为S-20535-05，AccuS-tandard，浓度为硝基苯1000mg/ L，间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、邻二硝基苯、对二硝基苯、间二硝基苯、二硝基甲苯、 二硝基氯苯、三硝基甲苯均为100mg/ L。甲醇、二氯甲烷均为HPLC级（TEADI） 1. 2 气相色谱分析条件进样口：250℃；进样为不分流进样；载气流量：1.2mL/ mi n；柱温： 60℃保持1mi n，15℃/ min升温至230℃；质谱离子源230℃、传输线温度280℃、质谱四级杆温度150℃。 1. 3 标准使液的配置 1. 4 硝基苯类的标准谱图 二、硝基苯色谱图 图 1硝基苯标准质谱图 1 结果与讨论 1.1标准曲线及方法检出限 吸取硝基苯类混合标液20uL、40uL、60uL、80uL、100uL，用二氯甲烷稀释至1.0mL，浓度为硝基苯2.0mg/ L、4.0mg/ L、6.0mg/L、8.0mg/ L、10.0mg/ L，其他硝基苯类浓度均为 0.2mg/ L、0.4mg/ L、0.6mg/ L、0.8mg/ L、1.0mg/ L，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，方法检出限为，以测定8次最低浓度系列标液的3倍的标准偏差进行计算。 1.2固相萃取条件的选择 （1）固相萃取处理中，采用C18、PRS固相萃取膜进行回收率比较，发现C18固相萃取膜对硝基苯类化合物回收率在50%以下，效果不理想，采用PRS固相萃取膜能保持较好的回收率。 (2)对富集了相同体积和相同浓度的水样的PRS有机膜，用不同的有机溶剂及不同的次序洗脱，通过对其回收率进行比较，发现用5.0mL甲醇洗脱，在用5.0mL二氯甲烷洗脱两次效果比较理想。结果见表2 表 2 （3）对富集了相同体积和相同浓度的水样的PRS有机膜，用相同的有机溶剂量洗脱，考察有机溶剂停留于PRS膜的时间不同，通过对其回收率进行比较，发现用每种溶剂停留时间在1.5分钟较为合适。结果见表3 表 3 1.3固相萃取条件确定 根据上述实验，水样固相萃取条件为： （1）预洗有机膜：乙酸乙酯浸泡1.5分钟，干燥1.5分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟，干燥1. 5分钟→甲醇浸泡1.5分钟→纯水浸泡1.5分钟。 （2）1.0L水样通过有机膜，萃取有机物。 （3）干燥8分钟。 （4）洗脱有机物：甲醇浸泡1.5分钟，干燥1分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟，干燥1分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟，干燥2分