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棕榈酸/膨胀石墨复合相变储能材料的制备及性能研究摘 要棕榈酸是有机固液相变材料,本文通过添加膨胀石墨对其性能进行改善并采用扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、充/放热性能测试对制备出的膨胀石墨质量分数分别为0,1%,3%,5%,8%的复合材料的结构及热性能进行表征。结果表明,复合相变材料保持了膨胀石墨原有的蠕虫状结构,其相变温度与棕榈酸相似,相变潜热与对应质量含量下的棕榈酸相当;随着膨胀石墨添加量的增多,复合材料的蓄放热速率加快,改善了棕榈酸的传热性能。关键词棕榈酸;膨胀石墨;热性能;热能储存/释放0前言热能储存技术是解决热量供求时-空不匹配矛盾最为有效的方式之一。目前的储热方式主要包括显热储热、潜热储热和化学反应储热3大类[1]。其中,基于相变材料(phase change materials, PCMs)的潜热储热,因具有储热密度大、输出温度和能量相对稳定、可重复使用等优点而在太阳能热利用和余热回收等领域具有广阔的应用前景,成为国内外传热领域和能源利用方面的研究热点[2]。相变储能材料种类繁多,一般可作如下分类:无机类相变材料、有机类相变材料和混合类相变材料[3]。由于绝大多数无机相变储能材料具有腐蚀性,且在相变过程中存在过冷和相分离等缺点,影响了其蓄热能力,目前国内外的研究主要集中在有机类相变材料领域[4]。棕榈酸(Palmitic acid,PA),一种有机类相变材料,因具有合适的相变温度(62.5~64℃)、较大的相变潜热、好的化学稳定性、无过冷及析出现象、无毒、无腐蚀、原材料易得等优点,是最具应用潜力的储热材料之一。但其热导率较低,蓄放热速率较慢等缺陷又限制了其在潜热热能储存系统(LHS System)中的广泛应用[5,6]。为了提高相变材料的导热性能,通常向其中添加高导热率的填充物或用高导热物质作为载体吸附相变材料[1,4,5,7-15]。而膨胀石墨(Expanded graphite, EG)不仅具有天然石墨高导热、无毒害等优良性能,又具有较大的比表面积和较高的吸附性能[7],因此成为了国内外学者们研究的热点。本文以棕榈酸为基体,以膨胀石墨为强化传热材料,利用膨胀石墨的多孔性、良好的吸附性能和毛细作用力,将熔融的液态棕榈酸吸附在膨胀石墨的微孔结构内,制备了一系列膨胀石墨/棕榈酸复合相变储能材料,并通过扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、充/放热性能测试对其微观结构、相变温度、相变潜热、蓄放热速率等热性能进行了研究。1 实验1.1 主要原料及实验仪器棕榈酸(Palmitic acid,PA),熔点62.5~64.0℃,分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产;膨胀石墨(Expanded graphite,EG),平均膨胀率300倍,粒度80目,纯度大于99%,青岛金日来石墨有限公司生产。电热鼓风干燥箱(GZX-9070MBE ,上海博迅实业有限公司医疗设备厂);CH-3015超级恒温槽(上海衡平仪器仪表厂);差示扫描量热仪(Pyris-1 DSC,美国Perkin Elmer公司);电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司 );肖特基场发射扫描电子显微镜(SIRION200 FE-SEM,美国FEI公司)。1.2 棕榈酸/膨胀石墨复合相变材料的制备按质量分数称取不同比例的膨胀石墨与棕榈酸,将两者倒入1000ml的烧杯中混合均匀,并置于80℃的干燥箱中加热使其熔化,辅以搅拌,熔融吸附1h,即完成了复合。按照上述方法,制备EG质量分数分别为0,1%,3%,5%,8%的PA/EG复合相变材料。2 结果分析与讨论2.1 膨胀石墨及棕榈酸/膨胀石墨复合相变材料的SEM分析对EG及EG质量分数分别为3%,5%,8%的PA/EG复合相变材料进行SEM测试以观察其表观形貌,图1为其进行扫描电镜测试得到的形貌特征。图1 EG和PA/EG复合相变材料的SEM形貌:(a) EG (×100), (b) EG (×500), (c) 3wt.% EG/PA (×500), (d) 5wt.% EG/PA (×500), (e) 8wt.% EG/PA (×500)图1(a)和(b)表明,EG呈疏松多孔的蠕虫状结构,在多孔EG的毛细作用力下,熔融的PA能够很容易地被吸附进EG的微孔结构内。图1(c)、(d)和(e)表明,PA被均匀地吸附进了EG的孔径中,且当EG 的添加量为3%和5%时,EG处于吸附饱和的状态,其表面被多余的液态PA覆盖,冷凝后在其表面形成了块状的棕榈酸团,从而隐藏了膨胀石墨的蠕虫状结构;当EG的添加量为8%时,EG的微孔结构没有完全被液态棕榈酸填充,因此冷凝后制备得到的复合相变材料仍然保留了EG原来的蠕虫状形态。2.2 棕榈酸及棕榈酸/膨胀石墨复合材料的差示扫描量热分析采用DSC对制得的样品的相变温度和相
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