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硫酸铝制备高纯氧化铝 目 录 第一章 概述 第二章 氧化铝和氢氧化铝的性质及用途 第三章 原料中杂质的去除方法的设计 第四章 原料反应过程的设计 第五章 具体实验设计 结束语 参考文献 致谢 第一章 概述 1.1引言 随着现代科学技术的进步，特别是航天航空技术的高速发展、大规模原子能的利用和海洋开发等新兴工业的出现，工业生产对结构材料提出了越来越高的要求。在许多方面，传统的金属或合金材料已经难以满足实际应用的需要。这些都促进了人们对材料的研究逐步摆脱单纯依靠经验的摸索方法，而向着按照预定性能设计新材料的研究方向发展。 近年来，国内高纯、超细α- Al2O3 的应用领域迅速拓宽，引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加，使得高纯、超细α- Al2O3 的研究、开发成为一个非常活跃的领域。生产1t多品种Al2O3 可获利润为等量级的冶金级Al2O3 的10倍，甚至100倍，可创造相当可观的经济效益。因此，迅速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细α- Al2O3 的新方法显得尤为重要。高纯氧化铝粉体已成为先进无机非金属材料中的一大重要分支，是20世纪以来新材料产业中产量大、产值高、用途广的高端材料产业之一。 第一章 概述 1.2.1 国外氧化铝制备的发展现状 目前国外制备高纯氧化铝方法有硫酸铝铵热裂法，有机金属化合物水解法， 氯乙醇法，火花放电法， 碳酸铝铵热裂法和改进的拜耳法等。硫酸铝铵热裂法制得的氧化铝含量在99．98％以上，但此法成本高；有机金属化合物水解法得到的氧化铝粒度细和含量大于99.995％， 成本低；氯乙醇法得到的氧化铝含量在99.99％以上，副产品得到的氯乙醇可循环使用。火花放电法得到的氧化铝纯度视原料铝的质量而定； 碳酸铝铵热裂法得到粒状0.1～O.5μm高纯度和烧结性良好的氧化铝;改进的拜耳法得到粒度小于1μm的氧化铝;在上述制备高纯氧化铝的方法中,以有机金属化合物水解制得的氧化铝纯度较高和成本低。 (1) 火花放电法 利用水溶液在高电压下放电的原理， 由铝电极制得的水合氧化铝经焙烧得到氧化铝。直径1.0~1.5μm的高纯粒状铝浸入反应器内的无离子水内。在24KV高电压下每秒1，200次火花放电。由电能使粒状铝生成粉末状铝。同时使水分解成氢氧离子。粉末状铝与氢氧离子反应生成水合氧化铝。由于火花放电冲击，产生的气体激烈地搅拌粒状铝。使全部粒状铝的表面产生放电， 防止粒状铝熔融。水合氧化铝经焙烧后得到α- Al2O3 。α- Al2O3的纯度视原料铝的质量而定。 （2) 碳酸氢铵热解法 碳酸氢铵浓度为每升大于 1摩尔。在反应温度35℃时，铵明矾与碳酸氢铵摩尔比为10~15。若每升小于1摩尔的碳酸氢铵浓度,不能生成碳酸铝铵而生成水合氧化铝。摩尔比大于10时，生成碳酸铝铵与水合氧化铝混合物。摩尔比大于1 5 时，不能得到合适的粒状。在反应温度25℃时，生成碳酸铝铵和水合氧化铝混合物。 此法易控制产品α- Al2O3粒度大小。最大的优点是不产生三氧化硫气体。在最佳工艺条件下 ，生成较大直径0.9~1.2u m和较小直径0.5～0.9 u m的椭圆形碳酸铝铵。经烈裂后得到粒状0.1～0.5μm高纯度和烧结性良好的氧化铝。 （3) 改良拜耳法 拜耳法是由铝土矿制氧化铝。铝土矿含50%左右的氧化铝，其余含杂质氧化硅 ,氧化铁和氧化钛。用热氢氧化钠溶液萃取铝土矿中氧化铝，并分离不溶于碱溶液的杂质。但拜耳法仅能生产含2%左右钠含量和0.1%左右的铁和硅含量的氧化铝。 用不同的方法除去钠，铁和二氧化硅： (1)除去铁采用共沉淀法。 (2)除去二氧化硅采用二氧化硅，氧化铝与碳酸钠溶液反应生成沸石。 直接从水合氧化铝和氧化铝中除去钠： (1)氧化铝或水合氧化铝与盐酸或硼酸焙烧，杂质钠转变或可溶性盐，再用水洗。 (2)水合氧化铝在400℃焙烧生成氧化铝，再用水洗除去钠。改良型拜耳法由于控制水合氧化铝沉淀的条件，水合氧化铝的焙烧和氧化铝的磨碎，故得到小于1μm的粒子。 1.2.2国内高纯氧化铝的制备方法。 (1)中和沉淀法 关于此法有很多研究，其原理大致相似。采用工业硫酸溶解工业氢氧化铝(或工业硫酸铝)，经溶液精制，氨水中和析出Al(OH)3· nH2O，烘干、煅烧得α- Al2O3 。 (2)喷雾热解法 喷雾热分解法(spray pyrolysis，简称SP法)，SP法是一种较理想的新方法，但目前在用该方法制备氧化铝细粉的研究中，多采用硝酸铝为原料，刘粤惠、苏雪筠等 在比较了几种原料性质的基础上，选用硫酸铝铵为SP法前驱体，在自制装置上，制取了高纯氧化铝超细粉。 (3) 有机铝醇盐水解 有机铝水解主要有醇