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咖啡因的生产工艺及市场研究报告第一章：咖啡因概述1.1咖啡因理化性质咖啡因(caffeine)，化学名为3, 7一二氢-1, 3, 7一三甲基一1H-嘌呤一2, 6一二酮(3,7一dihydro一1,3,7一trimethyl一1 H-purine一2,6一dione),又称1,3,7一三甲基黄嘌呤(1,3,7-Trimethylxanthine)、咖啡碱(Guaranine)、茶素(Theine)，拉丁文名称为Caffeinum。 咖啡因有无水品和有水品两种形式，有水品带一分子结晶水，它们的结构式、分子式、分子量及CAS号分别为:无水品:分子式:C8H10N4O2分子量:194. 19 CAS N0. : ( 58-08-2)有水品: 分子式: C8H10N4O2.H2O分子量:212. 21 CAS N0.(5743一12一4) 咖啡因性状为白色或带极微黄绿色，柔韧有丝光的针状结晶，升华精制得六角形棱柱状晶体。熔点238℃ , 178℃升华。在133Pa压力下，于160--165℃升华得很快。每克咖啡因可溶于46m1水，5. 5ml热水(80℃ ), 1. 5m1沸水，66m1乙醇，22m1热乙醇，50m1丙酮，5. 5m1氯仿，530ml乙醚，100ml苯或22m1沸苯.极易溶于吡咯及含水40%的四氢吠喃.溶于乙酸乙醋，微溶于石油醚.本品在水中的溶解度，按苯甲酸盐、肉桂酸盐、柠檬酸盐、水杨酸盐依次增加;咖啡因的盐酸盐、硫酸盐、磷酸盐.均易溶于水或醇，并分解成游离碱和酸.1.2文献综述1.2.1人工合成法 咖啡因由Runge于1820年从可可豆中提得，后来又从茶叶中提取。其化学结构由Stenhouse研究确定，1899年，Fische首先合成。国内1950年从茶叶中提取得到咖啡因，1958年采用合成法生产，主要有两种工艺合成路线： (1)以氯乙酸为原料经成盐，氰化，酸化等处理，然后与二甲脲进行缩合反应，最后经亚硝化、还原、甲酞化、甲基化等反应合成咖啡因。 (2)氰基乙酸首先与尿素缩合、环合、酸化、还原后，经亚硝化、还原、甲酰化、甲基化等反应合成咖啡因。1.2.2天然植物提取法(1)溶剂萃取法 溶剂萃取法主要是利用咖啡因易溶于乙醇、热水、氯仿等溶剂中的特性，将咖啡因从天然植物内提取出来。工艺一般分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤。(2)升华法 升华法是利用咖啡因在温度大于100℃时具有升华的性质，将其由含咖啡因植物体中分离出来。常见的流程有两种:(1)升华提取一去杂一重结晶一咖啡因，(2)浸提一去杂一升华一咖啡因。 溶剂萃取法与升华法的分别并不是绝对的，溶剂萃取法工艺中的精制可以使用升华的手段，同样，升华法工艺中也同样会采用溶剂萃取的手段来提取或精制咖啡因.(3)超临界萃取法20世纪80年代的“联邦德国专利说明书”第3415844号所述的方法，首次使一步去除茶叶中的咖啡因成为可能。一次去除效果是这样达到的:在26-35MPa压力及温度最高不超过70℃的条件下，用潮湿的二氧化碳对含水量按重量计为15%-50%的茶叶进行萃取，再在同样的压力范围内用活性炭从含有咖啡因的二氧化碳中除去咖啡因，然后回收萃取了的茶叶上方的不含咖啡因二氧化碳，并将茶叶与二氧化碳相分离，然后把茶叶干燥。这种方法的唯一缺点是提取时间较长，二氧化碳的用量较大。但经过各种改进，这个缺点已基本克服了。对于一定的去除咖啡因程度而言，改进后的一步法的萃取时间可以大大缩短，使投入的二氧化碳量显著降低;而且就茶叶味道及芳香味而言，与在空间上分开进行咖啡因提取和用一种吸收剂分离咖啡因而生产的茶叶在实际上毫无差别。.此后，对脱咖啡因的加工过程的改进，比较成功的是20世纪90年代美国通用食品公司的索尔·诺曼卡特兹等开发的半连续生产工艺。第二章：咖啡因生产工艺研究2.1咖啡因生产工艺1 这是一条相对成熟的生产工艺路线，它是以氰基乙酸为原料，以乙酸酐作缩合剂，得到中间体2，再在碱性条件下环合得到中间体3，然后在酸性条件下用亚硝酸钠亚硝化，得到中间体4，再用铁酸还原得到中间体5，再与甲酸酰化得到中间体6，再在碱性条件下闭环得到中间体7，最后用硫酸二甲酯甲基化，得到最终产品咖啡因。由于还原工序中用到铁粉，生产中会产生大量的铁泥，严重污染环境，现在工业基本上已不用，目前最常用的是采用氢化还原工序，即以Raney Ni作催化剂，加氢还原。反应方程式如下图所示2.2咖啡因生产工艺2以氯乙酞氯作为原料与二甲基脲反应得到1-(2-氯乙酰基)1,3一二甲基脲，然后与氯化钠反应得到中间体2，然后自动环合成3，然后酸性条件下用亚硝酸钠亚硝化得到4，在还原过程中采用氢转移催化氢化的方法，用甲酸和甲酸铵做还原剂，直接得到6，再经闭环，甲基化得到产品咖啡