加速溶剂萃取-GPC气相色谱(μ—ECD)快速分析动物源性食品中多种电负性农药残留量.pdfVIP

第 9卷 第 2期 中 国 食 品 学 报 Vol_9 No．2 2009 年 4月 JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnology Apr．20 09 加速溶剂萃取一GPC气相色谱 (一ECD)快速分析动物源性 食品中多种电负性农药残留量 吴 刚 赵珊红 俞春燕 王华雄 叶庆 富 吴慧明， (浙江省检验检疫科学技术研究院 杭州 310012 浙江大学原子核农业科学研究所 杭州 310029 浙江大学农药与环境毒理研究所 杭州310029) 摘要 建立动物源性食 品中50种 电负性农药多残留的快速分析方法。以乙腈为提取溶剂 ，采用加速溶剂萃取 仪萃取样品，自动凝胶渗透色谱仪净化预处理，N一丙基 乙二胺(PSA)填料再净化 ，毛细管气相色谱法分离，微池 电子捕获检测器 (Ix-ECD)检测，内标法定量 。50种 电负性农药的最低检 出限(以 ：3计)在 0．04~2．6Ixg／kg 之 间。当试样 中农药的添加量为 0．05、0．1和0．2mgk／g时，方法回收率在 (63．8±2-4)％～(103．5±9_2)％之 间。该方 法分 离效果 良好，杂质干扰 少 ，最低检测限和添加 回收率均符合农药残留分析 的要 求。 关键词 动物源性食品 农 药残 留量 加速溶 剂萃取 凝胶 色谱 微 池电子捕 获检测器 文章编号 1009—7848(2009)02—0162—09 农药的杀虫效率高、易分解 ，在提高农畜禽产 检测约 270种农药 ，并于 2000年扩大到 400多 品的产量与质量等方面起重要作JH，是 目前农业 种4[-51；荷兰卫生部 的多残 留方法可 以检测约 200 生产上控制病虫害的主要手段之一 。我国农业生 种农药 (1998)；美 国FDA农药分析手册 (PAM)的 产中常用农药制剂 (如拟除虫菊酯农药)杀灭动物 多残留方法可检测 300多种农药 ，其中部分方法 体外寄生虫等。农药的广泛使用 ，使其大量进入河 已通过 AOAC认证 ，是 AOAC官方分析方法 的一 流 、湖泊、海洋等各种水体 中，农作物 、畜禽 、水产 部分_6I：中国台湾也制定 了相应 的多残留方法 ，可 品等动植物体 内受到不同程度 的污染 。并通过食 对 103种常见农药的残 留量进行检测 ：我国国家 物链的富集作用 ，危害人体生命与健康。更难以防 标准(GB／T5009．162—2003}~够同时检测动物性 范的是 ，农药残留在人体内的蓄积 ，还会通过胚胎 食 品中20种有机氯农药和拟除虫菊酯类 电负性 和人乳传给下一代 ，殃及后代的健康 ～I。目前世界 农药的残 留量 。这些方法大多采用常规 的样品前 各国都在提高食品中有关农药残留的限量标准， 处理方法 ，自动化程度不高 ，溶剂使用量大 ，试验 如 2006年 6月 日本施行的 《食品中农用化学品残 废弃物对环境污染较大。加速溶剂萃取法 (ASE) 留肯定列表制度》中要求检测 500多种农约 ，而且 是近几年发展起来的提取I古J体物质中有机物及其 大部分农药残留限量为 10Ixg／kgI。在检测技术方 残留的方法 ，具有溶剂用量少 、提取时间短和样品 面．国际上较多采用多残 留检测技术和快速筛选 提取 自动化的优点 ，已被美 国国家环境保护局 检测技术 如英国中央科学实验室 (CSL)开发了 (EPA)收录为处理 固体样品的标准方法之一。本 104种农药残留量同时检测 的方法 ；德 国科学研 文采用加速溶剂萃取法辅以基质固相分散萃取， 究协会开发 了农药多残 留检测方法 DFG—S19，可 结合凝胶渗透色谱 (GPC)等净化手段 ，基本实现